[发明专利]连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法有效
申请号: | 201510137644.X | 申请日: | 2015-03-26 |
公开(公告)号: | CN104844404B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 顾正桂;洪克华 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07C7/04 | 分类号: | C07C7/04;C07C9/15;C07C31/125;C07C29/80 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210097 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 侧线 精馏 耦合 萃取 分离 十一 十二 正十醇 方法 | ||
1.一种连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法,步骤如下:
(1)原料十一烷、十二烷和正十醇混合液加入连续侧线精馏塔,塔底加热,控制塔顶、塔底和侧线温度,经精馏预处理,同时得到沸程为102.1℃~103.4℃的塔顶馏分②、沸程为146.7℃~147.9℃的侧线馏分③和沸程为186.2℃~187.5℃的塔底馏分④;其中,侧线馏分③中十二烷的含量为94.8wt%以上;
(2)侧线馏分③进入萃取精馏塔,采用甘油为萃取剂,控制塔顶、塔底温度,萃取精馏塔塔顶得到沸程为121.0℃~122.1℃的塔顶馏分⑤,其中十二烷的含量为99.2wt%以上,塔底得到沸程为199.1℃~201.7℃的塔底馏分⑥,主要含有萃取剂和少量十二烷、正十醇;
(3)萃取精馏塔塔底馏分⑥经溶剂回收塔精馏处理,溶剂回收塔塔顶采出十二烷和正十醇馏分⑦,塔釜采出萃取剂⑧,再流入萃取精馏塔循环使用。
2.根据权利要求1所述的连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法,其特征在于:所述第(2)步骤中,萃取剂甘油与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1∶0.8~1.2。
3.根据权利要求1或2所述的连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法,其特征在于,所述的原料十一烷、十二烷和正十醇混合液按重量百分比计,其组成为,十一烷22~25%、十二烷55~58%和正十醇20~22%。
4.根据权利要求3所述的连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法,其特征在于,所述的原料十一烷、十二烷和正十醇混合液按重量百分比计,其组成为,十一烷22~23%、十二烷56~57%和正十醇20~21%。
5.根据权利要求4所述的连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法,其特征在于,所述方法中,第(1)步骤控制回流比4~5,侧线精馏塔理论塔板数为50,原料进料位置在第25块塔板处,侧线出料位置在第30块塔板处;第(2)步骤控制回流比在2~3,萃取精馏塔理论塔板数为30,侧线馏分③进入萃取精馏塔位置在第15块板,萃取剂进料位置在第3块板。
6.根据权利要求1或2所述的连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法,其特征在于,所述的方法中,第(2)步骤中萃取精馏塔的压力控制为0.05~1.0atm。
7.根据权利要求1或2所述的连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法,其特征在于,所述的方法中,第(3)步骤中溶剂回收塔塔顶温度为127.5~128.6℃,塔釜温度为211.4~213.3℃,回流比为2~3。
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