[发明专利]连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工分离方法，特别是涉及一种连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法。

背景技术

在大豆油生产中产生大量的前馏分和重质油，其中前馏分约占总量的12％左右，前馏分中含有23％左右的十一烷、56％左右十二烷及21％左右正十醇，十二烷等单体是重要的化工及制药原料，用于生产十二碳二元酸、直链醇和卤代烷，用作日化产品主要原料等。以往在大豆油生产中将前馏分作为工业溶剂或燃料油处理，不仅浪费了重要的原材料，同时对环境产生一定影响。

十二烷主要来源于提取200号溶剂油后的重馏分(沸点≥200℃)，经异构化和精馏结合方法制备，由于该方法难度大、成本高，目前国内只有小规模生产，产量仅为约35吨/年，产品的含量达98％。十二烷在国内尚未形成规模生产，基本依赖进口。

鉴于目前国内大豆油生产中前馏分的使用状况，本发明提供一种连续侧线精馏耦合萃取精馏分离大豆油前馏分中十一烷、十二烷和正十醇的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法，首先采用连续侧线精馏的方法预处理十一烷、十二烷及正十醇混合物，初分得到不同沸程的三个馏分；然后采用萃取精馏方法处理主要包含十二烷的馏分，分离十二烷和正十醇，得到99.2％以上十二烷，该过程选择甘油为萃取剂，分离效果明显提高；并采用溶剂回收塔回收甘油，溶剂循环使用。该工艺简单、分离效率高、生产成本低，工业化生产的潜力巨大。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法，步骤如下：

(1)原料十一烷、十二烷和正十醇混合液加入连续侧线精馏塔，塔底加热，控制塔顶、塔底和侧线温度，经精馏预处理，同时得到沸程为102.1℃～103.4℃的塔顶馏分②、沸程为146.7℃～147.9℃的侧线馏分③和沸程为186.2℃～187.5℃的塔底馏分④；其中，侧线馏分③中十二烷的含量为94.8wt％以上；

(2)侧线馏分③进入萃取精馏塔，采用甘油为萃取剂，控制塔顶、塔底温度，萃取精馏塔塔顶得到沸程为121.0℃～122.1℃的塔顶馏分⑤，十二烷含量为99.2wt％以上；塔底得到沸程为199.1℃～201.7℃的塔底馏分⑥，主要含有萃取剂和少量十二烷、正十醇；

(3)萃取精馏塔塔底馏分⑥经溶剂回收塔精馏处理，溶剂回收塔塔顶采出十二烷和正十醇馏分⑦，塔釜采出萃取剂⑧，再流入萃取精馏塔循环使用。

以上方案中，所述第(2)步骤中的萃取剂为甘油，萃取剂与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：0.8-1.2。

所述的原料十一烷、十二烷和正十醇混合液按重量百分比计，其组成为十一烷22～25％、十二烷55～58％和正十醇20～22％。

所述的方法中，第(2)步骤中萃取精馏塔的压力控制为0.05～1.0atm。

所述的方法中，第(3)步骤中溶剂回收塔塔顶温度为127.5～128.6℃，塔釜温度为211.4～213.3℃，回流比为2～3。

上述方法首先采用连续侧线精馏的方法预处理十一烷、十二烷及正十醇混合物，控制不同沸程得到十一烷、十二烷及正十醇馏分，传统工艺需要两个精馏塔才能完成此任务；二是对初分得到的主要包含十二烷、含有少量正十醇的馏分，采用萃取精馏方法分离十二烷和正十醇，该过程选择甘油为萃取剂，分离效果明显提高，可以得到99.2％以上十二烷。最后，采用溶剂回收塔回收甘油，溶剂循环使用。所述方法工艺简单、分离效率高。

更具体和更优化地说，以大豆油生产中前馏分为例，其组成中十一烷、十二烷和正十醇约为十一烷22～23％、十二烷56～57％和正十醇20～21％，采用连续侧线精馏耦合萃取精馏进行分离，本发明的具体操作步骤是：