[发明专利]测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置及测量方法

权利要求书

1.一种测量水基胶中硼酸含量的方法，其特征在于，该方法采用一种测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置进行测定，该装置包括液液萃取盒体、与液液萃取盒体底部连接的显色反应容器、及与显色反应容器下端连接的比色管；所述显色反应容器呈漏斗状；

液液萃取盒体上部设有盖体；显色反应容器与液液萃取盒体底部采用固定连接或者活动连接方式，比色管与显色反应容器下端采用固定连接或者活动连接方式；

该装置材质为聚丙烯材质，其中显色反应容器的容量为50mL，液液萃取盒体的容量为50mL，比色管的容量为5mL，具体测定方法包括以下步骤：

（1）测量溶剂准备，所述测量溶剂包括样品前处理溶液、显色溶液、萃取试剂，另外还准备标准比色溶液或硼标准色阶比色卡；

所述样品前处理溶液为由硫磷混合酸、氟化钠和硫酸钠组成的混合溶液；采用如下步骤获得：将15mL浓硫酸加入水中，然后加入10mL磷酸、2g氟化钠、10g硫酸钠，加水稀释定容至100mL，即得；

所述显色溶液为0.01 mol/L的次甲基蓝水溶液；

所述萃取试剂为：1、2—二氯乙烷；

（2）样品预处理，称取1g水基胶待测样品，加入5mL样品前处理溶液，摇匀，置于前述的反应萃取比色装置中，混合均匀，反应；

（3）向步骤（2）反应结束后的溶液中加入30mL水、5mL显色溶液，振荡，然后加入25mL萃取试剂，将反应萃取比色装置静置分层，得到有机相；

（4）将步骤（3）中的有机相与硼标准色阶比色溶液或硼标准色阶比色卡进行颜色比对，从而获得水基胶待测样品中硼酸的含量范围。

2.如权利要求1所述测量水基胶中硼酸含量的方法，其特征在于，步骤（1）中所述硼标准色阶比色溶液采用如下步骤制备：

A．制备硼标准色阶溶液，所述硼标准色阶溶液为采用硼酸配制的一系列不同浓度的水溶液，具体硼酸系列浓度依次为：1mg/g、5mg/g、10mg/g、50mg/g和100mg/g；

B．称取步骤A中所制备的系列硼标准色阶溶液各1g，分别置于测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置中，然后分别加入1g无硼水基胶标准品，再分别加入5mL样品前处理液，混合均匀，常温下反应1h；

C．反应结束后，分别加入30mL水、5mL显色溶液和25mL萃取试剂，振荡5min使水相和有机相充分混合，最后静置10min，分层得到有机相，其中部分有机相位于比色管中；

D．按照硼酸浓度由低到高或由高到低排列即得到硼标准色阶比色溶液；

步骤（1）中所述硼标准色阶比色卡，在硼标准色阶比色溶液基础上制备而成，具体为：对硼标准色阶比色溶液中的有机相颜色进行记录、采集，用具有颜色梯度的图片进行替换组合制成硼酸标准色阶比色卡。