[发明专利]测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置及测量方法有效
申请号: | 201510138268.6 | 申请日: | 2015-03-27 |
公开(公告)号: | CN104730071B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 邱建华;李国政;宋金勇;张东豫;周浩;田海英;郝辉;李怀奇 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 水基胶中 硼酸 含量 反应 萃取 比色 装置 测量方法 | ||
技术领域
本发明属于硼酸检测技术领域,具体涉及一种测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置及使用该装置的测量水基胶中硼酸含量的测量方法。
背景技术
硼酸作为一种化工原料,在工业领域生产中具有广泛的用途;同时硼酸也是一种外用消毒防腐剂和常用药物,在有些情况下,还可作杀虫剂和催化剂使用,因而用途较为广泛。
水基胶是一种由能分散或能溶解于水中的成膜材料制成的胶黏剂,实际使用过程中,在水基胶中加入适量硼酸可以加快其干燥,提高粘贴效率。一般而言,微量硼元素的存在对人体新陈代谢能够起到一定的积极的作用,但含硼量过高时就会呈现出硼中毒。由于硼酸在人体内排泄很慢,而人体内蓄积的硼酸会影响消化酶作用,导致多种生理疾病。研究表明,如果每日食用0.5g硼酸即可引起食欲减退,妨碍营养物质的吸收。而成人如果一次性食用1~3g硼酸物质即可引起中毒,其临床中毒表现主要有恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道症状。所以快速、及时的检测食物或者环境中的硼酸浓度,具有非常重要的意义。
现有技术中,常用的硼酸快速检测方法是姜黄试纸法。该方法虽然具有灵敏度高的优点,但是由于操作条件相对复杂、繁琐,例如需要烘干、分别滴加酸碱溶液等操作,而且存在重复性较差等弊端,因而急需探索新的能够快速、简便的测定硼酸浓度的检测方法。
发明内容
本发明依据次甲基蓝—二氯乙烷光度法原理,提供了一种测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置及使用该装置的测量水基胶中硼酸含量的测量方法,该方法能够快速定性和半定量测定水基胶中硼酸含量,尤其适用于卷烟生产线中的水基胶中的硼酸含量测定。
本发明所采取的具体技术方案如下。
一种测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置,包括连接在一起的显色反应容器和液液萃取盒体,其中显色反应容器为漏斗状,漏斗状下部连接设有比色管即:该装置包括液液萃取盒体、与液液萃取盒体底部连接的显色反应容器、及与显色反应容器下端连接的比色管;所述显色反应容器呈漏斗状。
所述测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置,液液萃取盒体上部设有盖体,便于振荡、混合、摇匀液体等操作;显色反应容器与液液萃取盒体底部采用固定连接或者卡套、螺纹等活动连接方式,比色管与显色反应容器下端同样采用固定连接或者卡套、螺纹等活动连接方式。
所述测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置,该装置材质优选为聚丙烯材质,其中显色反应容器的容量优选为50mL,液液萃取盒体的容量优选为50mL,比色管的容量优选为5mL。
采用所述测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置测量水基胶中硼酸含量的方法,包括以下步骤:
(1)测量溶剂准备,所述测量溶剂包括样品前处理溶液、显色溶液、萃取试剂、硼标准色阶比色溶液或硼标准色阶比色卡;
所述样品前处理溶液为硫磷混合酸、氟化钠和硫酸钠的混合溶液;具体采用如下步骤制备:以制备100mL溶液为例,将15mL浓硫酸加入水中,然后加入10mL磷酸、2g氟化钠、10g硫酸钠,水稀释至100mL;所述浓硫酸以质量分数98%的硫酸计,磷酸以质量分数为85%的磷酸计;
所述显色溶液为0.01 mol/L的次甲基蓝水溶液;配制方法为,以制备1L为例,称取次甲基蓝3.73 g用少量水溶解后,加水稀释定容至1 L;
所述萃取试剂为:1、2—二氯乙烷;
所述硼标准色阶比色溶液采用如下步骤制备:
A.制备硼标准色阶溶液,所述硼标准色阶溶液为采用硼酸配制的一系列不同浓度的水溶液,其中硼酸系列浓度优选依次为:1mg/g、5mg/g、10mg/g、50mg/g和100mg/g;
B.称取步骤A中所制备的系列硼标准色阶溶液各1g,分别置于测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置中,然后分别加入1g无硼水基胶标准品,分别加入5mL样品前处理液,混合均匀,常温下反应1h;
C.反应结束后,分别加入30mL水、5mL显色溶液和25mL萃取试剂,振荡5min使水相和有机相充分混合,最后静置10min,分层得到有机相,其中部分有机相位于比色管中;
D.按照硼酸浓度由低到高或由高到低排列即得到硼标准色阶比色溶液,根据步骤C所获得的有机相的颜色即可用于检测、半定量水基胶样品中硼酸含量;
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