[发明专利]一种Icetexane型二萜二聚体类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510139862.7 | 申请日: | 2015-03-27 |
公开(公告)号: | CN104804014B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 江志勇;黄相中;周俊;黄超冠;胡秋芬;高雪梅;杨光宇;李干鹏 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;A61P31/20 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业)53116 | 代理人: | 姜开侠,谢乔良 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 icetexane 型二萜 二聚体 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Icetexane 型二萜二聚体类化合物,其特征在于所述Icetexane型二萜二聚体类化合物是以干燥的分药花属植物全草为原料分离得到,命名为biperovskaton,其分子式为C40H56O6,具有下述结构:
。
2.一种权利要求1所述的Icetexane 型二萜二聚体类化合物的制备方法,其特征在于是以干燥的分药花属植物全草为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、反相柱层析、高压液相色谱分离获得,具体为:
A、浸膏提取:取滨藜叶分药花全草,粉碎至20~40目,用有机溶剂在85-90℃下回流提取2~4次,每次30~60分钟,提取液合并、过滤,减压浓缩提取液至 1/4 ~ 1/2 体积时,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;
B、有机溶剂萃取:浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,用与水等体积的有机溶剂萃取3~4次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;
C、硅胶柱层析:浸膏b上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,用量为浸膏b重量6~8倍量;以体积配比为1:0~0:1的混合有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC检测,合并相同的部分;
D、反相柱层析:C步骤洗脱液的10:1的部分上反相柱层析,反相柱用反相材料C-18装柱;用体积含量为20~100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,经TLC检测,合并相同的部分;
E、高效液相色谱分离:将以体积含量60~85%甲醇水溶液洗脱得到的洗脱液经高效液相色谱分离纯化,即得所述的Icetexane 型二萜二聚体类化合物。
3.根据权利要求2所述Icetexane 型二萜二聚体类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤的有机溶剂为70~90 %的丙酮、乙醇或甲醇。
4.根据权利要求2所述Icetexane 型二萜二聚体类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、石油醚或苯。
5.根据权利要求2所述的Icetexane 型二萜二聚体类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤的浸膏b在经硅胶柱层析前,用重量比1.5~3倍量的氯仿溶解后用重量比0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。
6.根据权利要求2所述Icetexane 型二萜二聚体类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤的混合有机溶剂为石油醚-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、正己烷-丙酮或石油醚-乙酸乙酯。
7.根据权利要求2所述Icetexane 型二萜二聚体类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤的混合有机溶剂的体积配比为1:0、20:1、10:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。
8.根据权利要求2所述Icetexane 型二萜二聚体类化合物的制备方法,其特征在于所述E步骤的高效液相色谱分离纯化是以70%的甲醇为流动相,流速为2 ml/min, 10 × 250 mm ,5μm的Agilent Zorbax C18制备色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样50~100μL,收集19.5~23.0 min的色谱峰,多次累加后蒸干。
9.一种权利要求1所述的Icetexane 型二萜二聚体类化合物在制备抗乙型肝炎病毒(HBV)药物中的应用。
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