[发明专利]一种甲基辛弗林的合成方法

权利要求书

1.一种甲基辛弗林的合成方法，以苯酚为原料，该方法包含以下步骤：

(1)苯酚丙酸酯的制备。

(2)对羟基苯丙酮的制备。

(3)2-溴-1-(4-羟苯基)丙酮的制备。

(4)2-甲基胺基-1-(4-羟苯基)丙酮的制备。

(5)甲基辛弗林的制备。

2.如权利要求1所述的一种甲基辛弗林的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所用的酯化剂为丙酰氯或丙酸酐，冰盐浴下缓缓加入酯化剂，升至室温，反应1-3h，以薄层色谱检测，反应液浓缩，加入以5-10℃的水充分搅拌，静置分层，收集有机相，水层用等体积有机相溶剂萃取2-4次，将分层的有机相与萃取液合并，减压回收溶剂。

3.如权利要求1所述的一种甲基辛弗林的合成方法，其特征在于，步骤(2)中将(1)中产物加入加入Lewis催化剂AlCl₃，FeCl₃、H₂SO₄、H₃PO₄、BF₃和HF中之一，充分搅拌，控制温度0-5℃，在2h内升至50-80℃反应1-3h，冰盐浴下降温，加入冰水，充分搅拌，以有机溶剂等体积萃取3-5次，减压浓缩，浓缩物中加入少量水，水蒸气蒸馏，收集水液，减压浓缩，冷却结晶。

4.如权利要求1所述的一种甲基辛弗林的合成方法，其特征在于，步骤(3)中将(2)中产物以甲醇或乙醇溶解，充分搅拌，加入溴化铜，加热回流反应2-4h，冷却，过滤，滤饼用甲醇洗涤，与滤液合并，减压回收溶剂，浓缩成膏状，加入适量水，抽滤，滤液浓缩，冷却，析出固体，合并两次固体，用甲醇重结晶。

5.如权利要求1所述的一种甲基辛弗林的合成方法，其特征在于，步骤(4)中将(3)中产物以正丁醇或异丙醇溶解，冰盐浴下冷却至-5-0℃，缓缓滴加15％甲胺水溶液，-5-0℃反应2-4h，薄层色谱检测，反应完成后减压浓缩，回收溶剂，得到黄棕色固体粉末，以甲醇或乙醇溶解，加入少量水结晶。

6.如权利要求1所述的一种甲基辛弗林的合成方法，其特征在于，步骤(5)中将(4)中产物以甲醇或乙醇溶解，冰盐浴下冷却至-5-0℃，缓缓加入硼氢化钾或硼氢化钠，充分搅拌，产生气体，在-5-0℃下反应1-3h，反应体系颜色几近无色，且无气体产生，反应液中加入3-5％活性炭回流脱色30min，热过滤，减压浓缩，回收乙醇，冷却，结晶，抽滤，以少量甲醇或乙醇洗涤。