[发明专利]一种聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法以及用途有效

专利信息
申请号: 201510140376.7 申请日: 2015-03-28
公开(公告)号: CN104828773B 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 张小俊;胡晴晴 申请(专利权)人: 安徽师范大学
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48;B82B1/00;B82B3/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 芜湖安汇知识产权代理有限公司34107 代理人: 马荣
地址: 241000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡咯 硫化 银核壳 结构 纳米 制备 方法 以及 用途
【权利要求书】:

1.一种聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线,其特征在于,包括三层结构,第一层为光滑、均一的银纳米线,第二层为紧密包裹在银纳米线表面的硫化银小颗粒,第三层为在银@硫化银核壳结构纳米线表面电沉积的聚吡咯。

2.如权利要求1所述的聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线,其特征在于,所述银纳米线直径为20-30纳米。

3.如权利要求1或2所述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)合成Ag纳米线;

(2)制备Ag@Ag2S纳米线;

(3)制备聚吡咯/Ag@Ag2S核壳结构纳米线。

4.如权利要求3所述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)采用多元醇还原法制备:

(1-1)将含有聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇加入到小烧杯中;

(1-2)将其放在磁力搅拌器上搅拌;

(1-3)向烧瓶中逐滴加入AgNO3的乙二醇溶液,并加入一滴AgCl的澄清液;

(1-4)将小烧杯中的溶液倒入圆底烧瓶内,并放在油浴锅里继续加热搅拌;

(1-5)产物分别用丙酮、二次水离心清洗。

5.如权利要求3或4所述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将先前合成出的Ag纳米线加入到Na2S溶液中,反应在室温下放置一段时间,产物用乙醇、二次水分别离心清洗三遍。

6.如权利要求3-5中任一项所述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(3)中聚吡咯/Ag@Ag2S核壳结构纳米线修饰电极采用如下步骤制备:

(3-1)准备Ag@Ag2S纳米线修饰的玻碳电极;

(3-2)将玻碳电极超声清洗洁净后在室温下干燥;

(3-3)将事先制备好的Ag@Ag2S纳米线溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散后滴到玻碳电极上;

(3-4)干燥后得到Ag@Ag2S纳米线修饰的玻碳电极;

(3-5)用循环伏安扫描方法在修饰后的电极表面上包裹上一层聚吡咯薄膜,得到聚吡咯/Ag@Ag2S核壳结构纳米线。

7.如权利要求3-6中任一项所述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,刻蚀时间为0-48小时,循环伏安扫描圈数为4-18圈。

8.如权利要求3-7中任一项所述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,

步骤(1-1)中,聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液质量浓度为0.015-0.025g/mL;

步骤(1-2)中,搅拌20min;

步骤(1-3)中采用浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸盐的乙二醇溶液;

步骤(1-4)中,搅拌30min;

步骤(1-5)中,先用丙酮离心清洗3次,再用二次水离心清洗3次。

9.如权利要求3-8中任一项所述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,采用0.001-0.01M的Na2S溶液,银纳米线在Na2S溶液的浓度1.0-1.5M,反应在室温下放置4-48h,产物用乙醇、二次水分别离心清洗3次。

10.如权利要求1或2所述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的用途,其特征在于,作为光电化学传感器,用于对焦棓酸进行光电化学检测。

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