[发明专利]一种聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法以及用途有效

专利信息
申请号: 201510140376.7 申请日: 2015-03-28
公开(公告)号: CN104828773B 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 张小俊;胡晴晴 申请(专利权)人: 安徽师范大学
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48;B82B1/00;B82B3/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 芜湖安汇知识产权代理有限公司34107 代理人: 马荣
地址: 241000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡咯 硫化 银核壳 结构 纳米 制备 方法 以及 用途
【说明书】:

技术领域

发明属于聚合物/金属@金属半导体核壳纳米异质结构的合成方法领域,具体涉及一种聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线及其用途和制备方法。

背景技术

金属基半导体纳米材料,在光电催化、光降解、能量转化等领域受到众多的关注。由于大多数半导体光催化剂受制于其对可见光区的低吸收效率或其低的电荷转移能力。为了克服这些困难,金属-半导体异质材料应运而生。

金属-半导体异质光催化剂能够有效地提高光催化效率,因为金属异质材料能够加快电子转移速度,疏散半导体材料表面的电荷并且有效的阻碍电子与空穴的重组。因其优越的光催化性能和银卓越的电子转移、运输能力,金属-半导体异质银@硫化银纳米线材料得到广泛的关注。并且硫化银纳米颗粒均匀的分布在银纳米线的表面,可以加速材料表面电子的转移,有效的阻碍电子与空穴的重组。然而,硫化银的宽能带限制了其对可见光的吸收,降低了对太阳光的利用率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线及其用途和制备方法,具体技术方案如下:

一种聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线,包括三层结构,第一层为光滑、均一的银纳米线,第二层为紧密包裹在银纳米线表面的硫化银小颗粒,第三层为在银@硫化银核壳结构纳米线表面电沉积的聚吡咯。

进一步地,所述银纳米线直径为20-30纳米,和/或,所述聚吡咯对可见光吸收系数大、导电性好。

上述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法,包括以下步骤:

(1)合成Ag纳米线;

(2)制备Ag@Ag2S纳米线;

(3)制备聚吡咯/Ag@Ag2S核壳结构纳米线。

进一步地,步骤(1)采用多元醇还原法制备:

(1-1)将含有聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇加入到小烧杯中;

(1-2)将其放在磁力搅拌器上搅拌;

(1-3)向烧瓶中逐滴加入AgNO3的乙二醇溶液,并加入一滴AgCl的澄清液;

(1-4)将小烧杯中的溶液倒入圆底烧瓶内,并放在油浴锅里继续加热搅拌;

(1-5)产物分别用丙酮、二次水离心清洗。

进一步地,步骤(2)中,将先前合成出的Ag纳米线加入到Na2S溶液中,反应在室温下放置一段时间,产物用乙醇、二次水分别离心清洗三遍。

进一步地,步骤(3)中聚吡咯/Ag@Ag2S核壳结构纳米线修饰电极采用如下步骤制备:(3-1)准备Ag@Ag2S纳米线修饰的玻碳电极;

(3-2)将玻碳电极超声清洗洁净后在室温下干燥;

(3-3)将事先制备好的Ag@Ag2S纳米线溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散后滴到玻碳电极上;

(3-4)干燥后得到Ag@Ag2S纳米线修饰的玻碳电极;

(3-5)用循环伏安扫描方法在修饰后的电极表面上包裹上一层聚吡咯薄膜,得到聚吡咯/Ag@Ag2S核壳结构纳米线。

进一步地,刻蚀时间为0-48小时,循环伏安扫描圈数为4-18圈。

进一步地,

步骤(1-1)中,聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液质量浓度为0.015-0.025g/mL;

步骤(1-2)中,搅拌20min;

步骤(1-3)中采用浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸盐的乙二醇溶液;

步骤(1-4)中,搅拌30min;

步骤(1-5)中,先用丙酮离心清洗3次,再用二次水离心清洗3次。

进一步地,步骤(2)中,采用0.001-0.01M的Na2S溶液,银纳米线在Na2S溶液的浓度1.0-1.5M,反应在室温下放置4-48h,产物用乙醇、二次水分别离心清洗3次。

上述聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的用途,作为光电化学传感器,用于对焦棓酸进行光电化学检测。

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