[发明专利]一种乙基氯化物的制备方法在审
| 申请号： | 201510142119.7 | 申请日： | 2015-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN104817588A | 公开（公告）日： | 2015-08-05 |
| 发明（设计）人： | 戴百雄;郑强;宫庭;徐善武;龚仕望;张建广;罗斌 | 申请（专利权）人： | 湖北犇星化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20;C01B17/02 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 441300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 氯化物 制备 方法 | ||
1.一种乙基氯化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)五硫化二磷与无水乙醇在催化剂作用下发生硫化反应，得到乙基硫化物和硫化氢；
2)乙基硫化物与氯气经氯化反应生成粗氯；
3)将硫化反应得到的硫化氢通入粗氯中，反应得到乙基氯化物和硫磺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述硫化氢通入粗氯中的条件为：压力-0.02～-0.03MPa，温度35～45℃，时间2.5～3h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂为吡啶或/和三乙胺。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述五硫化二磷、无水乙醇与催化剂质量比为1200～1240：1000～1050：1～1.5。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述五硫化二磷、无水乙醇与催化剂质量比为1200～1220：1000：1.5。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，当反应液密度达到1.275～1.285g/cm3时，反应结束。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)反应过程中产生的氯化氢用水吸收制成盐酸；多余的硫化氢用液碱吸收制成硫氢化钠。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征在于，还包括乙基氯化物的分离和精制。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述分离是指将所得产物乙基氯化物和精细硫磺降温至8℃以下，保温0.5-1h，高速离心进行分离。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述精制是指乙基氯化物在压力-0.095～-0.1MPa，温度80～90℃下进行薄膜蒸馏。
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