[发明专利]6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510146441.7 申请日: 2015-03-31
公开(公告)号: CN104725376A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 来新胜;韩猛;曹惊涛 申请(专利权)人: 山东友帮生化科技有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 274100 山东省菏泽*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 羧基 咪唑 吡啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)2-氨基烟酸与氯代丁二酰亚胺在0-100℃ 反应,制得2-氨基-5氯烟酸中间体,该中间体不需提纯,在一定溶剂中,与氯乙醛在70-160℃反应;

(2)反应结束后抽滤,在一定溶剂中溶解,在碱的作用下中和,抽滤,重结晶,抽滤,水洗,烘干直接得6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶纯品。

2.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述2-氨基烟酸与氯代丁二酰亚胺为原料,物质的量之比为1:0.5-5,2-氨基烟酸与氯乙醛物质的量之比为1:0.5-5。

3.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应物与溶剂的投料量为:m2-氨基烟酸:m溶剂=1:1-5.5,为重量之比。

4.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂为乙腈、二氧六环,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。

5.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂为乙腈,乙醇,乙醇与水混合物,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。

6.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)中用体积比3:1的正己烷与乙酸乙酯混合溶液重结晶。

7.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)中碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中至少一种。

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