[发明专利]6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法在审
申请号: | 201510146441.7 | 申请日: | 2015-03-31 |
公开(公告)号: | CN104725376A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 来新胜;韩猛;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧基 咪唑 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)2-氨基烟酸与氯代丁二酰亚胺在0-100℃ 反应,制得2-氨基-5氯烟酸中间体,该中间体不需提纯,在一定溶剂中,与氯乙醛在70-160℃反应;
(2)反应结束后抽滤,在一定溶剂中溶解,在碱的作用下中和,抽滤,重结晶,抽滤,水洗,烘干直接得6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶纯品。
2.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述2-氨基烟酸与氯代丁二酰亚胺为原料,物质的量之比为1:0.5-5,2-氨基烟酸与氯乙醛物质的量之比为1:0.5-5。
3.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应物与溶剂的投料量为:m2-氨基烟酸:m溶剂=1:1-5.5,为重量之比。
4.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂为乙腈、二氧六环,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。
5.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂为乙腈,乙醇,乙醇与水混合物,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。
6.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)中用体积比3:1的正己烷与乙酸乙酯混合溶液重结晶。
7.根据权利要求1所述的6-氯-8-羧基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(2)中碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中至少一种。
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