[发明专利]一种Y分子筛及其制备方法在审
申请号: | 201510147789.8 | 申请日: | 2015-03-31 |
公开(公告)号: | CN104843737A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 申宝剑;袁德林;高雄厚;王宝杰;赵红娟;孙建学;王闻年;李浩;康春燕;郭巧霞;任申勇;郭成玉;米硕;赵妍;申波俊 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种Y分子筛的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
在碱性溶液中对Y型沸石进行预处理,其中,碱性溶液与Y型沸石的质量比为1-50:1,预处理温度为0-120℃,预处理时间为0.1-24h;优选地,预处理温度为30-90℃,预处理时间为0.5-5h;
对预处理得到的Y型沸石进行气相法脱铝补硅,制备得到高硅铝比Y分子筛;
在pH为2.0-5.0的条件下,对高硅铝比Y分子筛进行铵离子交换、焙烧,得到所述Y分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述Y型沸石包括合成NaY沸石、NH4Y沸石或HY沸石,以SiO2和Al2O3计,所述Y型沸石的硅铝摩尔比为3-6:1,优选为5-6:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述碱性溶液的浓度为0.01-5mol/L;优选浓度为0.2-2mol/L;所述碱性溶液包括NaOH溶液、KOH溶液和Na2CO3溶液中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述气相法脱铝补硅所采用的脱铝补硅剂包括SiCl4、SiHCl3或SiH2Cl2。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其中,所述气相法脱铝补硅包括以下步骤:
将预处理得到的Y型沸石在300-600℃下处理1-10h,得到经过处理的Y型沸石,预处理得到的Y型沸石的水含量低于10wt%,优选低于5wt%;
将温度降至100-600℃;
在无水干燥环境中,向经过处理的Y型沸石中通入被脱铝补硅剂饱和的干燥气体,反应0.5-24h;或在无水干燥环境下,将温度匀速升温至250℃-700℃的同时,向经过处理的Y型沸石中通入被脱铝补硅剂饱和的干燥气体,反应0.5-24h,升温速率为0.5℃/min-10℃/min;
反应结束后停止通入被脱铝补硅剂饱和的干燥气体,维持反应温度,干燥气体继续吹扫1-5h,完成气相法脱铝补硅。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述干燥气体包括干燥空气、高纯氮气、高纯氩气或高纯氦气。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述高硅铝比Y分子筛进行铵离子交换包括以下步骤:
对高硅铝比Y分子筛进行铵离子交换,高硅铝比Y分子筛、铵盐和水的质量比为1:0.5-2:5-30,在60-95℃下搅拌0.5-2h,完成高硅铝比Y分子筛的铵离子交换。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其中,所述铵离子交换过程中所用的铵盐的浓度为0.1-3mol/L,所述铵盐包括硫酸铵、氯化铵、硝酸铵和磷酸铵中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,pH值的调节通过浓度为0.05-1mol/L的酸性溶液进行,优选酸性溶液的浓度为0.1-1mol/L;所述酸性溶液包括盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸和磷酸溶液中的一种或几种的组合。
10.一种Y分子筛,其是由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的。
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