[发明专利]化学气相沉积制备正交相MoO3单晶纳米片方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及化学气相沉积制备正交相MoO₃单晶纳米片方法。

背景技术

MoO₃具有三种常见的晶相结构：热力学稳定的正交相(α-MoO₃)及热力学亚稳定的单斜相(β-MoO₃)和六方相(h-MoO₃)。其中α-MoO₃属于宽带隙半导体(E_g＝3.05eV)，是由畸变的[MoO₆]八面体在一个方向上共边连接，在另一个方向上共顶点相连，形成一个二维无限伸展的平面层，层与层之间通过较弱的范德华力结合。二维量子强束缚的α-MoO₃纳米片结构具有显著的光致发光、场发射、可逆光色性、光致变色、电致变色、气敏传感、阻燃和抑烟功能、光电催化活性，在场发射显示器件、光电化学能源器件、显色与传感器件等领域有着广阔的应用前景。

在本发明作出之前，目前关于α-MoO₃纳米晶的制备方法主要集中在湿化学剥离、微波法、水热法等液相法。

采用硝酸酸化七钼酸铵得到钼酸溶胶，加入模板剂十六烷基三甲基溴化铵通过水热反应制备了单晶α-MoO₃纳米带。

无模板剂水热制备α-MoO₃纳米带的方法，以三氧化钼和过氧化氢水溶液制备过氧化钼酸作为前驱体，通过80-180℃的水热过程合成了分散的α-MoO₃纳米棒。

化学剥离化法，以钼酸为原料，将有机大分子插入并剥离获得10-30nm厚度的二维α-MoO₃纳米片。然而，液相法获得的MoO₃纳米结构形貌和尺寸不够均一，生长环境中多种化学基团的存在使得样品非本征的缺陷态、表面态等微结构特征复杂，并不能形成较完美的结晶度和单晶特性，影响着α-MoO₃纳米晶的本征物性，而且液相过程存在安全性和酸化操作不易控制的问题。

脉冲电子束沉积和脉冲激光沉积法在硅衬底上直接制备α-MoO₃纳米棒阵列，然而它们需要的沉积设备昂贵，真空度要求高，制备过程条件控制严格，能耗大，产率低，制约了工业化批量生产的应用。

因此，开发低成本、短周期、易操控的合成高结晶α-MoO₃单晶纳米晶的方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述缺陷，研制化学气相沉积制备正交相MoO₃单晶纳米片方法。

本发明的技术方案是：

化学气相沉积制备正交相MoO₃单晶纳米片方法，其主要技术特征在于步骤如下：

(1)对石英衬底进行表面清洗处理：先后放入丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，取出后用氮气吹干；

(2)取MoS₂粉末0.2-0.5g作为原料放入陶瓷舟里，将其放在管式炉石英管中，将清洗过的石英衬底放置在装有原料的陶瓷舟的下风口；

(3)封闭管式炉，通氩气冲洗管式炉；

(4)清洗完毕后，通入氩气和氧气的混合气体，打开真空机械泵；

(5)开启管式炉升温程序，使温度上升，然后自然降温，待冷却至室温，取出样品，石英衬底上生长了白色产物，即为单晶MoO₃纳米片。

所述步骤(1)中超声清洗10-15min。

所述步骤(2)中石英衬底装有MoS₂粉末陶瓷舟的下风口，相距13-17cm。

所述步骤(2)中将原料放入陶瓷舟里并置于管式炉石英管温度最高点。

所述步骤(3)中冲洗管式炉10-20min，流量设置为500-530sccm。

所述步骤(4)中氩气流量设置为26-30sccm，氧气流量设置为4-8sccm，打开真空机械泵将管式炉气压抽至7-9×10^-2Torr。

所述步骤(5)中升温速率为8-15℃/min，温度升至850-900℃，并保持16-20min后自然降温。