[发明专利]一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法有效
申请号: | 201510148248.7 | 申请日: | 2015-03-31 |
公开(公告)号: | CN104698109A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 刘宝峰;李俊玲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 食用油 中邻苯二 甲酸 塑化剂 检测 方法 | ||
1.一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法,包括以下步骤:
a)、食用油待测样品、甲醇和碱进行反应,得到甲酯化待测样品;
所述食用油待测样品中含有甘油酯;
b)、检测所述甲酯化待测样品,得到食用油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的种类和/或含量;
检测所述甲酯化待测样品的方式包括气相色谱检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述反应在三氟化硼存在下进行。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述反应的温度为60~80℃。
4.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述反应的时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述甘油酯、甲醇和碱的用量比为0.1~1(g):5~20(mL):0.0005~0.01(mol)。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中,检测所述甲酯化待测样品之前,先对所述甲酯化待测样品进行硅胶柱层析。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述硅胶柱层析过程中使用的淋洗剂为丙酮和/或正己烷。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述食用油待测样品、甲醇和碱进行反应之前,先将所述食用油待测样品与有机溶剂混合,得到混合液;然后依次除去所述混合液中的不溶物和有机溶剂。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述食用油待测样品含有邻苯二甲酸酯类塑化剂,所述邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二已酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环已酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯、邻苯二甲酸二苯酯和邻苯二甲酸二正辛酯中的一种或多种。
10.根据权利要求1~9任一项所述的检测方法,其特征在于,检测所述甲酯化待测样品的方式为气相色谱-质谱联用检测。
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