[发明专利]一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。

背景技术

食用油的成分包括甘油酯、磷脂、维生素、固醇化合物和游离脂肪酸等，其中，甘油酯是其最主要的组成成分。作为人们的主要食品之一，对食用油中可能含有的污染物的监测尤为重要。

邻苯二甲酸酯(PAEs)塑化剂是一种广泛使用的塑料制品添加剂，当含有PAEs的塑料制品接触到食用油中的甘油酯等成分时，PAEs很容易迁移到这些成分中。研究发现，邻苯二甲酸酯类化合物具有致畸形和胚胎毒性，会干扰人体激素的分泌，在体内长期积累会导致畸形、癌变和突变，因此，要求对食用油中的邻苯二甲酸酯类塑化剂进行快速、准确的检测。

目前，有关PAEs的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、液质联用法(HPLC-MS)和气质联用法(GC-MS)，这些方法足以解决PAEs的分离和检测。但由于食用油中的PAEs含量很低，且食用油中的甘油酯在色谱柱中难以洗脱。因此，在对食用油中的PAEs进行检测之前，必须先对食用油进行前处理，以除去甘油酯。

现有的前处理技术是将食用油溶解后，通过凝胶渗透色谱或通过固相萃取小柱将食用油中甘油酯去除掉而保留目标物。然而，凝胶渗透色谱或固相萃取小柱通常只能去除掉80％～90％的甘油酯，余下的甘油酯将会随着目标物溶解到溶剂中，一起通过色谱柱进到气相色谱或质谱中检测。甘油酯进入色谱柱后会与色谱柱的涂膜很好的溶合在一起，在高温下极难从色谱柱中洗脱，这些吸附到色谱柱涂膜上的甘油酯类物质严重影响色谱柱的使用寿命。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法，采用本发明提供的方法对食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测时，色谱柱的使用寿命较长。

本发明提供了一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法，包括以下步骤：

a)、食用油待测样品、甲醇和碱进行反应，得到甲酯化待测样品；

所述食用油待测样品中含有甘油酯；

b)、检测所述甲酯化待测样品，得到食用油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的种类和/或含量；

检测所述甲酯化待测样品的方式包括气相色谱检测。

优选的，步骤a)中，所述反应在三氟化硼存在下进行。

优选的，步骤a)中，所述反应的温度为60～80℃。

优选的，步骤a)中，所述反应的时间为30～60min。

优选的，步骤a)中，所述甘油酯、甲醇和碱的用量比为0.1～1(g)：5～20(mL)：0.0005～0.01(mol)。

优选的，步骤b)中，检测所述甲酯化待测样品之前，先对所述甲酯化待测样品进行硅胶柱层析。

优选的，所述硅胶柱层析过程中使用的淋洗剂为丙酮和/或正己烷。

优选的，步骤a)中，所述食用油待测样品、甲醇和碱进行反应之前，先将所述食用油待测样品与有机溶剂混合，得到混合液；然后依次除去所述混合液中的不溶物和有机溶剂。

优选的，所述食用油待测样品含有邻苯二甲酸酯类塑化剂，所述邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二已酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环已酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯、邻苯二甲酸二苯酯和邻苯二甲酸二正辛酯中的一种或多种。

优选的，检测所述甲酯化待测样品的方式为气相色谱-质谱联用检测。

与现有技术相比，本发明提供了一种食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。本发明提供的检测方法包括以下步骤：a)、食用油待测样品、甲醇和碱进行反应，得到甲酯化待测样品；所述食用油待测样品中含有甘油酯；b)、检测所述甲酯化待测样品，得到食用油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的种类和/或含量；检测所述甲酯化待测样品的方式包括气相色谱检测。本发明使用甲醇和碱对待测样品进行甲酯化处理，使待测油样中的甘油脂类物质转为脂肪酸甲酯，从而有效避免了气相色谱检测过程中甘油脂在色谱柱中的残留，延长了色谱柱的使用寿命。实验结果表明，采用本发明提供的方法对食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测时，色谱柱的涂层不受到损伤，色谱柱在200次实验后仍可以正常工作(每次实验30分钟)。

附图说明