[发明专利]一种水体残留四环素类、氟喹诺酮类和磺胺类抗生素同步检测的方法

权利要求书

1.一种水体残留四环素类、氟喹诺酮类和磺胺类抗生素同步检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)水样前处理：水样经膜过滤后调节pH至3～4，再加入螯合剂Na₂-EDTA，得到待富集水样；

(2)使用固相萃取小柱富集目标抗生素：依次用甲醇和超纯水活化固相萃取小柱，然后通入待富集水样，控制水样流速，使水样中的目标抗生素被吸附富集在固相萃取小柱上，样品全部导入后，用超纯水淋洗固相萃取小柱，并在真空条件下抽干固相萃取小柱，再使用甲醇洗脱，收集洗脱液并在氮气吹扫下浓缩，得到浓缩样品；

(3)上机检测：将浓缩样品用甲醇：0.1％甲酸水＝1：1的溶液定容至1mL，加入内标物，上机检测样品中四环素类、氟喹诺酮类和磺胺类抗生素的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述膜过滤的过滤膜为0.45μm玻璃纤维滤膜。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述固相萃取小柱为60mg/3mL规格的Oasis HLB小柱。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的水样流速为：0.5～5mL/min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述内标物为100ng西玛通。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述上机检测所使用的检测设备为高效液相色谱串联质谱。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的参数设置为：流动相A为乙腈，流动相B为含有0.1％甲酸和5mmol/L乙酸铵的超纯水；流速为0.25mL/min；洗脱梯度为流动相A初始浓度为15％，保持2min，后在3min内增加到90％，保持2min，然后在3min降低至15％并保持5min，洗脱总用时15min；进样体积为5μL；使用色谱柱为Extend-C18column，温度保持40℃；所述质谱的参数设置为：阳离子模式；干燥气温度为325℃；干燥气流速为6L/min；毛细管电压为3500V；电喷雾压力为40psi。