[发明专利]一种快速测定人凝血因子VIII成品中水分含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定人凝血因子VIII 成品中水分含量的方法，其特征是，包括步骤如下：

(1) 对样品进行冷冻干燥和解析干燥，在不同的干燥时间或温度条件下制备得到不同水分含量的人凝血因子VIII 制剂产品；

(2) 将得到的不同水分含量的人凝血因子VIII 制剂产品，采用近红外光谱仪直接进行近红外光谱的采集，采用卡尔费休水分测定法对各样品中的水分含量进行测定；

(3) 采用 SPXY 方法对不同水分含量的样品集进行划分，得到用于建立模型的校正集和用于验证模型预测能力的验证集；

(4) 对比不同预处理方法及建模波段下模型的评价参数，得到最佳的预处理方法及建模波段，利用数学处理软件建立用于水分含量测定的 PLS 定量分析模型 ；

(5) 取冻干后的样品，进行近红外光谱的采集，将得到的样品光谱对模型进行拟合，得到人凝血因子VIII 制剂产品中水分含量值；

步骤 (2) 中近红外光谱仪为Antaris Ⅱ傅里叶变换近红外光谱仪，近红外光谱的采集条件为：光谱分辨率为8cm^-1，扫描次数为32，光谱范围为 10000-4000cm^-1，每个样品采集3 张光谱进行平均，将包装在西林瓶中的样品直接进行光谱的采集；

步骤 (4) 中预处理方法为 SNV+ 一阶导数 SG 15 点平滑；波段选择方法为 iPLS 波段选择方法，选择的建模波段为7471-7660cm^-1，6121-6310cm^-1， 4964-5153cm^-1和4000-4189cm^-1。

2.根据权利要求 1 所述的一种快速测定人凝血因子 VIII 成品中水分含量的方法，其特征是，步骤 (1) 中冷冻干燥时间为 12h-48h，冷冻干燥温度为-20℃。

3.根据权利要求 1 所述的一种快速测定人凝血因子 VIII 成品中水分含量的方法，其特征是，步骤 (1) 中解析干燥的温度为32℃，真空度为10Pa，干燥时间为 5-24h。

4.根据权利要求 1 所述的一种快速测定人凝血因子 VIII 成品中水分含量的方法，其特征是，步骤 (3) 中划分得到 59 个校正集样品和 29 个验证集样品。