[发明专利]一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂制备方法，其特征包括如下步骤：

(1)将钨源、碳源按照摩尔比1～1:10溶于水中，得到混合溶液；所述钨源是偏钨酸铵、钨酸钠或磷钨酸，碳源是葡萄糖或蔗糖,钨源与碳源摩尔比为1:2、1:4、1:6或1:10；

(2)将SiO₂溶胶加入到步骤(1)所得混合溶液中，加热搅拌1-5h，得前驱体溶液；

(3)将(2)中前驱体溶液干燥，得到前驱体固体；

(4)将步骤(3)中制得的前驱体固体，于惰性气体氛围下程序升温至500-1000℃，恒温热处理1-5h，自然冷却；

(5)刻蚀步骤(4)中制得的样品，抽滤、洗涤，真空干燥，制得高分散碳化钨材料；

(6)取氯钯酸、保护剂按照摩尔比1:1～5溶于水中，加入高分散碳化钨材料；按氯钯酸、硼氢化钠摩尔比为1:1～10加入硼氢化钠溶液，搅拌；抽滤、洗涤，真空干燥，制得高分散负载型钯/碳化钨催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂制备方法，其特征在于，所述SiO₂溶胶粒径是10-500nm。

3.根据权利要求1或2所述的一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂制备方法，其特征在于，从常温以1-20℃min^-1的速率程序升温至500-600℃，再以1-10℃min^-1的速率程序升温至500～1000℃。

4.根据权利要求1或2所述的一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂制备方法，其特征在于，刻蚀过程用0.5～2mol L^-1的氢氧化钠溶液或10-30wt.％HF溶液。

5.根据权利要求3所述的一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂制备方法，其特征在于，刻蚀过程用0.5～2mol L^-1的氢氧化钠溶液或10-30wt.％HF溶液。

6.根据权利要求1或2所述的一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂制备方法，其特征在于，保护剂是柠檬酸钠或油胺，氯钯酸与硼氢化钠摩尔比为1:2、1:4、1:6或1:10；真空干燥时间为1-24h，温度40-140℃。

7.根据权利要求3所述的一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂制备方法，其特征在于，保护剂是柠檬酸钠或油胺，氯钯酸与硼氢化钠摩尔比为1:2、1:4、1:6或1:10；真空干燥时间为1-24h，温度40-140℃。

8.根据权利要求4所述的一种高分散负载型钯/碳化钨催化剂制备方法，其特征在于，保护剂是柠檬酸钠或油胺，氯钯酸与硼氢化钠摩尔比为1:2、1:4、1:6或1:10；真空干燥时间为1-24h，温度40-140℃。