[发明专利]石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201510152307.8 | 申请日: | 2015-04-01 |
公开(公告)号: | CN104773721A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 杨玉洁 | 申请(专利权)人: | 广东烛光新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广东莞信律师事务所 44332 | 代理人: | 吴炳贤 |
地址: | 523000 广东省东莞市松山湖高新技术产*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,主要包括如下步骤:
步骤1,预反应浆料配置:将含有碳材料和氧化性物质的反应物在-20℃~80℃的环境下混合均匀,得到预反应浆料;
步骤2,接枝反应:将步骤1得到的预反应浆料置于-20℃~200℃的环境下反应不超过48h,即得到接枝氧化官能团的石墨浆料;
步骤3,初步纯化:除去步骤2中部分未反应完的原料和/或反应中产生的杂质,然后干燥、粉碎,得到含有部分杂质的接枝氧化官能团的粉状石墨;
步骤4,解理:将步骤5得到的粉状石墨置于保护气氛中,加热解理,去除部分/全部接枝的氧化官能团,得到含有部分杂质的石墨烯半成品;
步骤5:高度纯化:将步骤4得到的石墨烯半成品,进行高度纯化,得到杂质含量不高于5000ppm的成品石墨烯。
2.一种权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤1中所述氧化性物质包括KMnO4、氨水、HNO3、H3PO4、H3AsO4、H2SO4、H2SeO4、H6TeO6、HF、HCl、HClO、HClO3、HClO4、HBrO3、HBrO4、H5IO6和HIO3中的至少一种或/和含NO3-、PO43-、AsO43-、SO42-、SeO42-、TeO66-、F-、Cl-、ClO-、ClO3-、ClO4-、BrO3-、BrO4-、IO65-和IO3–离子的碱金属盐中的至少一种。
3.一种权利要求1或2所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤1中所述碳材料的基本构成单元为石墨烯片层,包括鳞片石墨和/或微晶石墨;所述氧化性物质与所述碳材料的质量比例为1:(0.001~1)。
4.一种权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤2中所述反应采用一步反应时,反应温度为-20℃~200℃;采用多步反应时,每步的反应温度分别为T1,T2……Tn,其中-20℃≤T1<T2<T3,……<Tn≤200℃,且至少有一步的反应温度大于或等于30℃,n为反应的步骤数,n≥2。
5.一种权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤3中除去杂质的方法为洗涤,包括过滤洗涤和/或离心洗涤;步骤5所述高度纯化的方法为洗涤,包括过滤洗涤和/或离心洗涤。
6.一种权利要求5所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤3中的洗涤所使用的洗涤液为有机洗液或无机洗液;步骤5中的洗涤所用的洗涤液为有机洗液或无机洗液。
7.一种权利要求6所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤3中的洗涤所使用的洗涤液为水、水的酸溶液或/和水的盐溶液。
8.一种权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤3中初步纯化后的杂质含量不低于1000ppm;步骤5中高度纯化后的杂质含量不高于1000ppm。
9.一种权利要求6所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤5的洗涤所使用的洗涤液为水、水的酸溶液或/和水的盐溶液。
10.一种权利要求7或9所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述水的酸溶液中含有的酸能够气化或分解为气体,且无残留组分;所述水的盐溶液中的盐能够升华或分解成气体,且升华或分解成气体后无残留物。
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