[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等采用机械剥离法首次制备得到石墨烯(Graphene)，由此拉开了该材料制备、运用研究的序幕。所谓石墨烯，是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体，通常由单层或多层石墨片层构成，可在二维空间无限延伸，可以说是严格意义上的二维结构材料。其具有比表面积大、导电导热性能优良、热膨胀系数低等突出优点：具体而言，高的比表面积(理论计算值：2630m²/g)；高导电性、载流子传输率(200000cm²/V·s)；高热导率(5000W/mK)；高强度，高杨氏模量(1100GPa)，断裂强度(125GPa)。因此其在储能领域、热传导领域以及高强材料领域具有极大的运用前景。

现有的制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法、超高真空石墨烯外延生长法、氧化-还原法、化学气相沉积法(CVD)、溶剂剥离法、电解法和溶剂热法。在这一系列方法中，氧化-还原法是实现石墨烯大批量制备的最优选择之一。

然而，采用氧化法制备氧化石墨时，氧化反应后产物中会残留一定量的未反应完全的反应物以及反应生成的杂质，为了得到纯净的石墨烯产物，往往需要对氧化石墨进行提纯。现有的氧化石墨纯化的方法主要是采用洗涤技术对氧化反应产物进行反复洗涤；然而，随着洗涤次数的增加，产物中杂质酸、盐含量逐渐降低，当其值降低到一定水平后，氧化石墨水解度大大提高，使得整个氧化产物粘度急剧升高，洗涤后分离难度极大，从而使得洗涤效率极低，成本剧增；同时还影响最终产品收率(水解后的氧化石墨将随废液一起废弃掉)。

有鉴于此，确有必要开发一种新的石墨烯制备方法，用于解决氧化石墨纯化过程中纯化效率低、成本高，以及影响产品收率等问题。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供的一种石墨烯制备方法：即在氧化反应完成的初始洗涤过程中，仅对氧化反应产物进行粗洗，其中残余的杂质可以有效的抑制氧化石墨的水解；待还原反应后，含有杂质的氧化石墨变成含有杂质的石墨烯，此时在进行精洗，此时石墨烯与氧化石墨不同，不会出现水解现象，洗涤效率高，对应的成本也能得到有效的控制，同时还能提高最终产品石墨烯的收率。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种石墨烯的制备方法，主要包括如下步骤：

步骤1，预反应浆料配置：将含有碳材料和氧化性物质的反应物在-20℃～80℃的环境下混合均匀，得到预反应浆料；

步骤2，接枝反应：将步骤1得到的预反应浆料置于-20℃～200℃的环境下反应不超过48h，即得到接枝氧化官能团的石墨浆料；

步骤3，初步纯化：除去步骤2中部分未反应完的原料和/或反应中产生的杂质，然后干燥、粉碎，得到含有部分杂质的接枝氧化官能团的粉状石墨；

步骤4，解理：将步骤5得到的粉状石墨置于保护气氛中，加热解理，去除部分/全部接枝的氧化官能团，得到含有部分杂质的石墨烯半成品；

步骤5：高度纯化：将步骤4得到的石墨烯半成品，进行高度纯化，得到杂质含量不高于5000ppm的成品石墨烯。