[发明专利]一种小儿消食药品的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种小儿消食药品的检测方法，属于药品检测领域。

背景技术

小儿消食药品由炒鸡内金、山楂、六神曲(炒)、炒麦芽、槟榔、陈皮等药味采用现代提取工艺制备组成，具有消食化滞，健脾和胃的功效，主要用于脾胃不和，消化不良，食欲不振，便秘，食滞，疳积等症，临床应用疗效确切。该品种质量控制研究较少，仅见熊果酸作为含测指标进行控制控制。熊果酸为山楂的主要控制成分，熊果酸常作为山楂制剂质量控制的指标成分，但还不能全面地反映山楂制剂的内在质量。为了全面控制小儿消食药品的质量，本发明建立了一种高效液相色谱法同时测定小儿消食药品中4种成分的检测方法，即鉴别槟榔碱以及测定橙皮苷、齐墩果酸、熊果酸含量的方法。

发明内容

本发明提供了一种小儿消食药品的检测方法，具体涉及鉴别槟榔碱以及测定橙皮苷、齐墩果酸、熊果酸含量的方法。本发明采用多指标成分来控制产品质量，可以更全面保障产品质量；并且解决了小儿消食药品中检测多种成分分离度的问题。本发明的技术方案如下：

一种小儿消食药品的检测方法，所述的检测方法通过高效液相色谱法鉴别槟榔碱以及测定橙皮苷、齐墩果酸、熊果酸含量，其色谱条件为：

C₁₈色谱柱，以A-B为流动相，其中，A为甲醇、乙腈或按体积比为1～99:99～1的甲醇和乙腈的混合溶液，B选自质量浓度为0.02～2％的磷酸溶液、0.02～2％的醋酸溶液或0.02～2％的甲酸溶液；梯度洗脱0～15min，15％～50％A；15～20min，25％～92％A；20～60min，92％A；柱温为20～40℃；检测波长：0-31min为283nm，31-60min为215nm；体积流量0.8-1.2mL/min，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。在此色谱条件下，槟榔碱、橙皮苷、齐墩果酸、熊果酸均达到较好分离。

本发明中所述小儿消食药品中优选为小儿消食片或小儿消食颗粒。

(1)本发明中对照品溶液的制备：

精密称取槟榔碱对照品、橙皮苷对照品、齐墩果酸对照品及熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含槟榔碱0.13mg、橙皮苷0.07mg、齐墩果酸0.03mg、熊果酸0.20mg的混合溶液，摇匀，滤过，即得。

(2)本发明中供试品溶液的制备

取装量差异下的小儿消食药品，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇溶液25mL，称定质量，超声处理30min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失质量，摇匀，即得。

(3)本发明中关于槟榔碱的鉴别方法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰。

(4)本发明中关于橙皮苷、齐墩果酸、熊果酸含量的测定方法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

每克小儿消食片含陈皮以橙皮苷计，不得少于0.40mg；每克小儿消食颗粒含陈皮以橙皮苷计，不得少于0.16mg。每克小儿消食片含山楂以熊果酸计不得少于0.45mg，以齐墩果酸计不得少于0.15mg；每克小儿消食颗粒含山楂以熊果酸计不得少于0.18mg，以齐墩果酸计不得少于0.06mg。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用多指标成分来控制产品质量，可以更全面保障产品质量；

2、现有技术中分次检测多个成分，过程费时、费力，而本发明一次同时检测多种成分，经济实用，节省了劳动力；

3、本发明解决了槟榔碱、橙皮苷、齐墩果酸和熊果酸4种成分检测分离度不好的问题。

附图说明

图1为甲醇试剂色谱图；

图2为槟榔碱空白样品、橙皮苷样品、齐墩果酸样品、熊果酸样品对照色谱图；其中，1为杂质峰；2为橙皮苷样品峰；3为齐墩果酸样品峰；4为熊果酸样品峰；

图3为橙皮苷、齐墩果酸、熊果酸空白样品对照色谱图；

图4为槟榔碱对照品、橙皮苷对照品、齐墩果酸对照品、熊果酸对照品混合对照品色谱图，其中，1为槟榔碱对照品；2为橙皮苷对照品；3为齐墩果酸对照品；4为熊果酸对照品；

图5为小儿消食片样品中槟榔碱样品、橙皮苷样品、齐墩果酸样品、熊果酸样品色谱图，其中，1为槟榔碱样品峰；2为橙皮苷样品峰；3为齐墩果酸样品峰；4为熊果酸样品峰；