[发明专利]一种用于甘油酯化和缩醛反应的固体酸催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201510157643.1 | 申请日: | 2015-04-03 |
公开(公告)号: | CN104874421B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 冷炎;卢丹;蒋平平 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;C07C69/18;C07C67/08;C07D317/72 |
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地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 甘油 酯化 反应 固体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于甘油酯化和缩醛反应的聚合型固体酸催化剂的制备方法,其特征在于包括以下过程:
(1)-SO3功能化的三烯丙基胺(TAM-SO3):在圆底烧瓶中,将等摩尔量的三烯丙基胺和1,3-丙磺酸内酯加入到10~50mL甲苯溶剂中,在80~120℃搅拌24~48h,分液出下层黄色油状产物,用乙醇洗涤三次,60~80℃下真空干燥8~24h,得到TAM-SO3。
(2)聚合型固体酸催化剂Poly(TAM-SO3HPW)的制备:将上述得到的TAM-SO3加入到10~50mL甲醇溶剂中,加入一定量的引发剂偶氮二异丁腈AIBN,其质量为TAM-SO3质量的0.5%~3%,然后在60~90℃搅拌8~24h,旋转蒸发除去溶剂,产物用乙酸乙酯洗涤三次后,60~90℃下真空干燥8~24h,得到Poly(TAM-SO3),将Poly(TAM-SO3)和磷钨酸(H3PW12O40)按照摩尔比为3:1加入到30~100mL的去离子水中,室温搅拌10~24h,过滤除去溶剂,固体产物在60~90℃下真空干燥8~24h,得到聚合型固体酸催化剂Poly(TAM-SO3HPW)。
2.按权利要求1所述方法制备的固体酸催化剂Poly(TAM-SO3HPW)催化甘油和乙酸酯化反应的应用,其特征在于:将甘油和乙酸按照醇酸摩尔比1:3~1:8加入反应器中,再加入20~50mL的甲苯和质量为反应物总质量的0.5~5%的固体酸催化剂Poly(TAM-SO3H),在反应温度为100℃~140℃,回流分水,搅拌反应1~4h,得到含有乙酸甘油酯的混合物。
3.按权利要求1所述方法制备的固体酸催化剂Poly(TAM-SO3HPW)催化甘油和苯甲醛缩醛反应的应用,其特征在于:将甘油和苯甲醛按照摩尔比1:1~1:2加入反应器中,再加入质量为反应物总质量的0.5~5%的固体酸催化剂Poly(TAM-SO3HPW),在反应温度为20℃~40℃,搅拌反应1~4h,得到含有苯甲醛甘油缩醛的混合物。
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