[发明专利]一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法

权利要求书

1.一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

1)确定仪器分析条件

采用X射线荧光光谱仪，通过对K、Na、Zn、Pb、As五种元素进行光学、电学条件选择，扣除背景干扰和谱线干扰，确定仪器分析条件；

2)选择标准样品

搜集不同含量梯度的标准样品用于绘制工作曲线，标准样品的有害元素含量覆盖范围：其中， K₂O 0.0068%～1.640% 、Na₂O 0.0060%～0.590%、Zn 0.0030%～0.240%、Pb 0.0009%～0.319%、As 0.0062%～0.051%；

3)绘制工作曲线以及工作曲线的基体校正

标准样品采取高温熔融法制备玻璃熔片，利用X射线荧光光谱仪测定，分别以标准样品的K₂O、Na₂O、Zn、Pb、As含量为横坐标，以测定标准样品的荧光强度为纵坐标，软件自动绘制工作曲线，采用理论α系数校正基体效应；

4)试样分析

a.高含量有害元素样品的确定：检测试样时对超出工作曲线分析范围的样品确定为高含量有害元素样品，即K₂O >1.640% 、Na₂O >0.590%、Zn>0.240% 、Pb>0.319%、As>0.051%；

b.稀释标样的确定：对试样中K₂O、Na₂O、Zn、Pb、As含量小于上述高含量有害元素样品中每种有害元素最小值1/10的一试样将其确定为稀释标样，即K₂O <0.164% 、Na₂O <0.059%、Zn <0.024%、Pb <0.0319%、As <0.0051%；

c.试样玻璃熔片的制备：将步骤a得到的高含量有害元素样品与所述的稀释标样混合稀释，采取高温熔融法制备玻璃熔片；所述试样玻璃熔片的制备：将步骤a得到的每一高含量有害元素样品与稀释标样按质量比2:5混合稀释，依次加入助剂无水四硼酸锂、硝酸铵、溴化锂，置于95%Pt+5%Au坩埚中充分混匀，然后将坩埚放入熔融炉内，按照熔样温度1050℃、熔融4min、摇摆10 min、静止0.5 min、冷却3 min的一次成型熔融程序进行熔片，取出自然冷却至室温后待测；

d.试样检测：对上述制得的试样玻璃熔片，利用X射线荧光光谱仪进行检测，根据标准样品制作的工作曲线，得出试样中有害元素的含量值；

5)计算得出高含量有害元素样品中有害元素的含量

以上述稀释标样中其中一有害元素含量为基数，经加权计算，得出高含量有害元素样品中该元素的真实含量；计算公式为，其中，w(a)表示计算后得到的高含量有害元素样品中该元素的真实含量； m(a)表示称取该高含量有害元素样品的质量；w(b)表示对试样检测得到的该元素的含量； w(c)表示稀释标样中该元素的含量；m(c)表示称取该稀释标样的质量；从而计算得到w(a)值。

2.根据权利要求1所述的一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法，其特征在于：稀释标样为一铁精矿试样，其中K₂O 0.116%、Na₂O 0.055%、Zn 0.003%、Pb 0.010%、As 0.005%。