[发明专利]一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法

说明书

技术领域

本发明属于光谱分析技术领域，具体涉及一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法。

背景技术

氧化钾、氧化钠、铅、锌、砷在高炉炼铁生产中属于有害元素，有害元素负荷增加会导致出现高炉料柱透气性恶化、休风率增加、焦比升高、铁水质量降低等问题，给高炉顺行、提高高炉效益带来挑战。在当前国内钢铁市场持续低迷、供求矛盾加剧、钢铁行业面临极为严峻考验的形势下，为扭亏为盈、增强企业竞争力和生存能力，需调整高炉用料结构，为防止由贫杂铁料引入的有害元素在炉内循环富集，需要对入厂原料的有害元素进行趋势性跟踪和分析评价，以便合理搭配炉料，保证在有害元素受控的范围内，降低炼铁成本。

目前对高炉铁料有害元素的检测全部采用原子吸收光谱法，此法过程繁琐，检测时间长，检测1个试样需要240分钟以上，生产效率较低，影响生产连续性，限制高炉作业率，且作业人员劳动强度大，对炼铁成本影响较大，极大地限制了在生产中的应用，同时，原子吸收光谱法对于样品的制取和元素含量的范围要求较为严格，目前广泛用于低含量元素的测定；且样品溶液的制备和检测时间长，无法满足铁料有害元素检测时效性的要求，有害元素检测数据对生产的指导作用有限。 而利用X射线荧光光谱法检测时，由于绘制曲线所用的高标样搜集困难，因此，对超出工作曲线分析范围的高含量有害元素样品的检测分析方法尚为空白，如果采用X射线荧光光谱法检测高炉铁料中高含量有害元素，会造成检测值与真实值之间误差较大，不准确，无法得到该样品中有害元素的准确含量，采用传统的湿法化学分析相比，样品需要溶解成水溶液，且需要进行高倍稀释，溶解试剂需求量大、操作繁琐。

发明内容

本发明为了解决上述问题，提出了一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法。

本发明的技术方案是：一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法，具体包括以下步骤：

1)确定仪器分析条件

采用X射线荧光光谱仪，通过对K、Na、Zn、Pb、As五种元素进行光学电学条件选择，扣除背景干扰和谱线干扰，确定仪器分析条件；

2)选择标准样品

搜集不同含量梯度的标准样品用于绘制工作曲线。标准样品的有害元素含量覆盖范围：其中， K₂O 0.0068%～1.640% 、Na₂O 0.0060%～0.590%、Zn 0.0030%～0.240%、Pb 0.0009%～0.319%、As 0.0062%～0.051%；

3)绘制工作曲线以及工作曲线的基体校正

标准样品采取高温熔融法制备玻璃熔片，利用X射线荧光光谱仪测定，分别以标准样品的K₂O、Na₂O、Zn、Pb、As含量为横坐标，以测定标准样品的荧光强度为纵坐标，软件自动绘制工作曲线，采用理论α系数校正基体效应；

4)试样分析

a.高含量有害元素样品的确定：检测试样时对超出工作曲线分析范围的样品确定为高含量有害元素样品，即K₂O >1.640% 、Na₂O >0.590%、Zn>0.240% 、Pb>0.319%、As>0.051%；

b.稀释标样的确定：对试样中K₂O、Na₂O、Zn、Pb、As含量小于上述高含量有害元素样品中每种有害元素最小值1/10的一试样将其确定为稀释标样，即K₂O <0.164% 、Na₂O <0.059%、Zn <0.024%、Pb <0.0319%、As <0.0051%；

c.试样玻璃熔片的制备：将步骤a得到的高含量有害元素样品与所述的稀释标样混合稀释，采取高温熔融法制备玻璃熔片；

d.试样检测：对上述制得的试样玻璃熔片，利用X射线荧光光谱仪进行检测，根据标准样品制作的工作曲线，得出试样中有害元素的含量值；

5)计算得出高含量有害元素样品中有害元素的含量