[发明专利]氮掺锐钛矿TiO2纳米片多级球及其制备方法

权利要求书

1.一种氮掺锐钛矿TiO₂纳米片多级球，其特征在于，由大量形状规则、尺寸均一的纳米片倾斜交错紧密堆积自组装而成的纳微球结构，纳米片长度为250～750nm、厚度为7～12nm，纳微米球大小为500～1500nm，比表面积高达102～460m²/g，{001}面暴露率为89～99％。

2.一种权利要求1所述的氮掺锐钛矿TiO₂纳米片多级球的制备方法，包括反应体系的配制，溶剂热合成反应的控制，产物的分离、洗涤和干燥以及热处理过程；其特征在于，工艺步骤中控制的技术参数如下：

步骤一：准确量取71mL异丙醇溶剂于自生压反应釜中，依次加入0.05～0.09mL的形貌控制剂二亚乙基三胺和3.35～4.50mL钛酸异丙酯溶液，浓度：0.0010～0.0134mol，温和搅拌1min至均匀分散；将准确称量的0.0492～0.492g尿素加入上述混合液中，浓度：0.00164～0.0164mol，搅拌1min后超声分散5min；

步骤二：将高压反应釜密闭后置于200℃烘箱中，使高压反应釜中的溶液在自生压条件下晶化12～48h；晶化结束自然冷却至室温，将浆液离心，然后用无水乙醇洗涤沉淀物4次后于60℃干燥12h，得到纳米片多级结构前驱体，记为xN-{001}TiO₂-t，其中，x：0.12～1.20，为氮原子与钛原子的名义摩尔比；t：12h～48h，为晶化时间；

步骤三：将前驱体xN-{001}TiO₂-t在管式炉中于静态空气气氛下以1℃/min的升温速率升温至400℃，焙烧2～4h，得到纳米片多级结构催化剂，记为xN-{001}TiO₂-t-c，c指示焙烧过程。

3.根据权利要求2所述的氮掺锐钛矿TiO₂纳米片多级球的制备方法，其特征在于，所述的钛源选自钛酸异丙酯；氮源和pH调节剂选自尿素；形貌控制剂选自二亚乙基三胺；溶剂选自异丙醇。

4.根据权利要求2所述的氮掺锐钛矿TiO₂纳米片多级球的制备方法，其特征在于，所述氮源中氮原子和钛源中钛原子的摩尔比为0.12～1.20。

5.根据权利要求2所述的氮掺锐钛矿TiO₂纳米片多级球的制备方法，其特征在于，所述钛源、溶剂、形貌控制剂的体积比为3.35～4.50：71：0.05～0.09。

6.根据权利要求2所述的氮掺锐钛矿TiO₂纳米片多级球的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的温度为200℃，水热反应的时间为12～48h。

7.根据权利要求1所述的氮掺锐钛矿TiO₂纳米片多级球的制备方法，其特征在于，所述热处理过程是在空气气氛下，温度为400℃，升温速率是1℃/min，煅烧时间为2～4h。