[发明专利]用于关联原子分辨率层析成像分析的可延展薄片的制作

说明书

提供了一种形成样品并执行关联S/TEM和APM分析的方法，其中包含感兴趣区域的样品从大块样品材料切下并形成超薄薄片。然后利用S/TEM分析所述薄片以形成图像。然后薄片样品和载片可以经过清洁过程以移除任何污染物。然后将包含ROI的薄片嵌入选定材料中并形成针形样品。然后利用APM分析所述针形样品，并将所得数据与S/TEM数据合并和相关联。

技术领域

本发明涉及一种形成可用于透射电子显微术和原子探针显微术的样品的过程。

背景技术

层析成像术是一种迅速发展的成像技术，其在非常不同的领域(诸如医学、牙科学、生物学、环境学、毒理学、矿物学、和电子学)中有着广泛应用。层析成像术是使用各种工具(诸如，X射线系统、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、和/或原子探针显微术(APM))形成样品的3-D图象的过程，以获得各种类型的信息，诸如例如样品的原子结构和化学分析。3-D层析成像术数据集通常从光子(例如，光学的或X射线)或电子显微镜通过重建一系列在不同角度穿过样品得到的2-D投影图像来获得，或者在APM的情况下通过根据撞击位置敏感检测器的一序列场蒸发原子来重建体积而获得。

TEM和STEM允许观察者看到非常小的纳米级上的特征，并允许样品的内部结构的分析。为方便起见，提及的TEM和STEM将由“S/TEM”这一术语来表明，并且提及的制备用于S/TEM的样品应理解为包括制备用于在TEM或STEM上观察的样品。样品必须足够薄以允许射束中的许多电子穿过样品并在相对侧出去。薄的S/TEM样品通常从大块样品材料上切下，并被称为“薄片”。薄片一般小于100nm厚，但对于某些应用薄片必须显著地更薄。在S/TEM层析成像术中，电子束以增加的旋转度数通过所述薄片从而穿过薄的样品形成一系列倾斜的二维投影，根据该二维投影可以构建原始结构的三维渲染。

原子探针显微镜(APM)通常包括样品载片，电极，和检测器。在分析期间，样品由试样载片承载，并且正电荷被施加到所述样品。所述样品通常是具有缩小针形尖端的支柱的形式。检测器与样品隔开，并且接地或带负电。所述电极位于所述样品和检测器之间，并且接地或带负电。电脉冲和/或激光脉冲间歇地施加到样品上，以引发在针尖端的原子电离并从所述样品分离或“蒸发”。电离的原子、分子、或原子簇通过所述电极的孔隙并冲击检测器的表面从而产生被检测到的离子或“计数”。电离原子的元素特性可以通过测量它在针表面和检测器之间的飞行时间来确定，该时间基于电离原子的质量/电荷比而变化。电离原子在针表面上的位置可以通过测量检测器上的原子冲击的位置来确定。因此，当样品蒸发时，可以构造样品组分的三维图谱。