[发明专利]窄分子量分布的乙烯基树脂的制备方法及所用催化剂有效
申请号: | 201510162845.5 | 申请日: | 2015-04-03 |
公开(公告)号: | CN104761705B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 耿星;杨永全;王俊丽;栾学超 | 申请(专利权)人: | 河北麦格尼菲复合材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/68 | 分类号: | C08G59/68;C08G59/16;C08G59/17 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 053000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子量 分布 乙烯基 树脂 制备 方法 所用 催化剂 | ||
1.一种窄分子量分布的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a.制备过渡金属催化剂溶解液:
将有机过渡金属的酸酸盐,10~30重量份、非极性溶剂0~20重量份以及极性溶剂70~90重量份超声混合,直至混合液均匀透明;
b.制备乙烯基酯树脂:
环氧树脂、不饱和一元羧酸、以及步骤a中所制催化剂,在70℃混合溶解后反应1小时,升温到90℃继续反应至酸值<10,反应结束,加入苯乙烯,搅拌均匀,降温冷却得到乙烯基酯树脂。
2.根据权利要求1所述的窄分子量分布的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,b步中,环氧树脂35~45重量份,不饱和一元羧酸15~25重量份,催化剂0.05~1重量份,苯乙烯30~50重量份。
3.根据权利要求1所述的窄分子量分布的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述的有机过渡金属为钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜或锌。
4.根据权利要求1所述的窄分子量分布的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述非极性溶剂选自碳原子数为5~16的饱和烷烃、饱和环烷烃、芳香烃、邻苯二甲酸烷基酯、液体石蜡、矿物油、白凡士林以及硅油。
5.根据权利要求1所述的窄分子量分布的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,
所述非极性溶剂选自环戊烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯,氯苯、四氯化碳、四氢萘;二甲醚、二乙醚、二戊烯、松节油或邻苯二甲酸庚酯。
6.根据权利要求1所述的窄分子量分布的乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己醇、正己醇、正辛醇、二丙酮醇、卡必醇、乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、甲酸、甲酚、二甲亚碸、硝基甲烷、硝基乙烷、吡啶、丁腈、环己酮、丙酮、四氢呋喃、氯仿、哌啶、醋酸乙酯、醋酸戊酯、醋酸异戊酯、醋酸异丁酯、戊基醋酸甲酯或异丁酸乙酯。
7.一种用于环氧树脂、(甲基)丙烯酸体系制备乙烯基树脂反应的催化剂,其特征在于,该催化剂由有机过渡金属酸酸盐10~30重量份、非极性溶剂0~20重量份以及极性溶剂70~90重量份混合均匀制得。
8.根据权利要求7所述的用于环氧树脂、(甲基)丙烯酸体系制备乙烯基树脂反应的催化剂,其特征在于,有机过渡金属酸酸盐中的过渡金属为钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜或锌。
9.根据权利要求7所述的用于环氧树脂、(甲基)丙烯酸体系制备乙烯基树脂反应的催化剂,其特征在于,所述非极性溶剂选自环戊烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯,氯苯、四氯化碳、四氢萘;二甲醚、二乙醚、二戊烯、松节油或邻苯二甲酸庚酯。
10.根据权利要求7所述的用于环氧树脂、(甲基)丙烯酸体系制备乙烯基树脂反应的催化剂,其特征在于,所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己醇、正己醇、正辛醇、二丙酮醇、卡必醇、乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、甲酸、甲酚、二甲亚碸、硝基甲烷、硝基乙烷、吡啶、丁腈、环己酮、丙酮、四氢呋喃、氯仿、哌啶、醋酸乙酯、醋酸戊酯、醋酸异戊酯、醋酸异丁酯、戊基醋酸甲酯或异丁酸乙酯。
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