[发明专利]一种5-氯尿嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201510164119.7 | 申请日： | 2015-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN104788390A | 公开（公告）日： | 2015-07-22 |
| 发明（设计）人： | 何元庆;王喜娟;宋海霞 | 申请（专利权）人： | 新乡市创新生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 北京鼎宏元正知识产权代理事务所(普通合伙) 11458 | 代理人： | 李波;武媛 |
| 地址： | 453000 河南省新乡*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种5-氯尿嘧啶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将尿嘧啶与溶剂、催化剂混合，升温至75-85℃并保温25-35分钟；
步骤2：加入氯代试剂，降温至50-60℃并保温10-13小时；
步骤3：降温至室温，析出一次结晶；
步骤4：将所述一次结晶烘干，得5-氯尿嘧啶粗品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法进一步包括步骤5：对所述5-氯尿嘧啶粗品进行精制。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述精制步骤为：
将所述5-氯尿嘧啶粗品与水混合，将混合物升温至85-95℃并保温25-35分钟；
将所述混合物降温至20℃以下，析出二次结晶；
将所述二次结晶烘干，得5-氯尿嘧啶。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，所述溶剂为冰醋酸，所述催化剂为醋酸酐。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，所述氯代试剂为三氯氧磷或氯代丁二酰亚胺。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，以20g尿嘧啶为基准，所述溶剂的用量为150-200ml，所述催化剂的用量为3.5-7ml，所述氯代试剂的用量为22-26g。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，在所述步骤4中，将所述一次结晶在75-85℃下烘干8-12小时。
8.根据权利要求3中所述的制备方法，其中，在所述步骤5中，所述水的用量为所述5-氯尿嘧啶粗品重量的8-12倍。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其中，在所述步骤5中，将所述二次结晶在75-85℃下烘干8-12小时。
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