[发明专利]一种喹唑啉酮并吡唑化合物及其合成方法有效
申请号: | 201510167244.3 | 申请日: | 2015-04-10 |
公开(公告)号: | CN104725385B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 乔瑞;陈久喜;陈芳林;杨渭光;吴华悦 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙)11368 | 代理人: | 郭官厚 |
地址: | 325035 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹唑啉酮 吡唑 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种下式(I)所示喹唑啉酮并吡唑化合物:
2.权利要求1所述式(I)化合物的合成方法,所述方法包括如下步骤:
S1:在有机溶剂中,下式(III)化合物与式(IV)反应,从而得到式(II)化合物,
S2:在有机溶剂中,于催化剂、氧化剂存在下,将式(II)化合物进行密封反应,从而得到所述式(I)化合物。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:述步骤S1中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶、苯、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、甲酸、乙酸、正丙酸、正丁酸等中的任意一种,优选为甲酸、乙酸、正丙酸或正丁酸,最优选为乙酸。
4.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述催化剂为乙酸钯(Pd(OAc)2)、三氟乙酸钯(Pd(TFA)2)、氯化钯(PdCl2)、硫酸钯(PdSO4)、硝酸钯(Pd(NO3)2)、四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4)、乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)中的任意一种,最优选为乙酸钯(Pd(OAc)2)。
5.如权利要求2-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述氧化剂为乙酸银、乙酸铜、碳酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、二叔丁基过氧化物中的任意一种,优选为乙酸银或过硫酸钾,最优选为乙酸银。
6.如权利要求2-5所述的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶、苯、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、甲酸、乙酸、正丙酸、正丁酸等中的任意一种,优选为甲酸、乙酸、正丙酸或正丁酸,最优选为乙酸。
7.如权利要求2-6所述的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述式(II)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.1。
8.如权利要求2-7所述的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,所述式(II)化合物与氧化剂的摩尔比为1:0.1-0.4。
9.如权利要求2-8所述的合成方法,其特征在于:作为起始原料的式(III)化合物的合成方法如下:在有机溶剂中,于碱存在下,下式(V)化合物和式(VI)化合物在先在冰水浴中反应一段时间,然后升至室温继续反应,从而得到式(III)化合物,
10.如权利要求9所述的合成方法,其特征在于:
所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、乙醇胺、异丙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、叔丁醇钠、三乙胺等中的任意一种,最优选为碳酸钠;
所述有机溶剂为四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)、乙 酸乙酯、丙酮、乙醇、正丙醇、氯仿、乙醚、苯等中的任意一种,最优选为四氢呋喃。
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