[发明专利]含氟2,3‑二氢苯并呋喃‑3‑醇类化合物及制备方法有效
| 申请号： | 201510171596.6 | 申请日： | 2015-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN104817525B | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 华明清;王巍;张岐;黄燕 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | C07D307/83 | 分类号： | C07D307/83;C07D409/08 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氢苯 呋喃 化合物 制备 方法 | ||
1.含氟2,3-二氢苯并呋喃-3-醇类化合物的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
带有不同取代基的2’-羟基查尔酮与三苯基膦二氟乙酸盐及相转移催化剂在干燥有机溶剂中于40～100℃下反应1～8小时，或带有不同取代基的2’-羟基查尔酮与三苯基膦二氟乙酸盐在干燥有机溶剂中于40～100℃下反应1～8小时；蒸去溶剂，残液经硅胶柱层析分离得到2,2-二氟-3-苯乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃-3-醇类化合物；所述有机溶剂为：四氯化碳，对二甲苯，乙腈，四氢呋喃，二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮；所述含氟2,3-二氢苯并呋喃-3-醇类化合物，为2,2-二氟-3-苯乙烯基-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2-二氟-3-(4-甲基苯乙烯基)-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2-二氟-3-(4-甲氧基苯乙烯基)-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2-二氟-3-(4-氟苯乙烯基)-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2-二氟-3-(4-氯苯乙烯基)-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2-二氟-3-(2-溴苯乙烯基)-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2-二氟-3-(3-苯氧基苯乙烯基)-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2-二氟-3-(3-甲基-2-噻吩乙烯基)-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2-二氟-3-(2-(5-甲基-2-呋喃乙烯基)-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2,5-三氟-3-苯乙烯基-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇、2,2,6-三氟-3-苯乙烯基-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇或5,7-二溴-2,2-二氟-3-苯乙烯基-2,3-二氢-苯并呋喃-3-醇。
2.如权利要求1所述的含氟2,3-二氢苯并呋喃-3-醇类化合物的制备方法，其特征在于：所述的2’-羟基查尔酮与三苯基膦二氟乙酸盐及相转移催化剂的摩尔配比为1:1～3:0～0.5。
3.如权利要求1所述的含氟2,3-二氢苯并呋喃-3-醇类化合物的制备方法，其特征在于：所述2’-羟基查尔酮的反应溶度为0.1～1mol/L。
4.如权利要求1所述的含氟2,3-二氢苯并呋喃-3-醇类化合物的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂为：四甲基溴化铵，四乙基溴化铵，四丁基溴化铵，十八冠六或十五冠五。
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