[发明专利]一种新的5-氯-1-茚酮的合成方法有效
| 申请号： | 201510172039.6 | 申请日： | 2015-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN104910001B | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 徐伟;王翼;詹长娟;王华;杨枭 | 申请（专利权）人： | 上海博栋化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/697 | 分类号： | C07C49/697;C07C45/46 |
| 代理公司： | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人： | 江婷 |
| 地址： | 201614 上海市松江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.5-氯-1-茚酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 间氯苯丙酸的制备，具有如下工艺流程：
在 100mL 的三颈瓶中，加入甲酸 40g，二乙胺 29g，间氯苯甲醛10g和丙二酸8.9g，搅拌溶解，然后升温至 150℃，回流反应，TLC 检测反应完全后，倒入 400mL 的冰水中搅拌，然后浓盐酸调 pH 至 3-4，过滤，滤饼用乙酸乙酯重结晶后得目标产物；
(2) 5- 氯 -1- 茚酮的制备，具有如下工艺流程：
在 100mL 烧瓶中，加入间氯苯丙酸9g，40mL二氯甲烷，丙二酰氯5.8mL，搅拌10min后缓慢加入 9.7g 氯化锌，反应2h，TLC 检测反应完全后，将反应液倒入400mL的冰水中，有机层用1mol/L盐酸洗涤，无水硫酸钠干燥，旋蒸得到产物。
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