[发明专利]高效率定向制备甲磺酸伊马替尼非针状α晶型的方法有效
申请号: | 201510173029.4 | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104761539A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 李慧珍;孙长安;张晓瑜;胡春勇 | 申请(专利权)人: | 江苏豪森药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效率 定向 制备 甲磺酸伊马替尼非 针状 方法 | ||
1.一种甲磺酸伊马替尼非针状α晶型的制备方法,包括:将甲磺酸伊马替尼溶解在醇类溶剂和乙醚的混合溶剂中,开启超声波发生器,加热至50℃-100℃,析晶,过滤,干燥,得目标晶型。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种,更优选异丙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂与甲磺酸伊马替尼的体积质量ml/mg比为20~5:1,优选15~8:1,更优选15~10:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙醚与甲磺酸伊马替尼的体积质量比为5~0.5:1,优选2~1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超声波发生器中超声波的频率为20Hz ~100 KHz,优选30Hz ~80 KHz,更优选50Hz ~60 KHz。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超声波发生器中超声波的功率密度是0.1w/ml~10 w/ml,优选0.5w/ml~5 w/ml,更优选2w/ml~3w/ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热温度为60℃~80℃,优选65℃~75℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,超声时间为1-12小时,优选3~5小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,甲磺酸伊马替尼非针状α晶型的纯度为99.0%以上。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲磺酸伊马替尼非针状α晶型为球型。
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