[发明专利]一种纳米复合材料γ-Fe2O3/PDA-GA/CuNPs修饰电极、制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于电化学分析检测技术领域，具体涉及一种纳米复合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA/CuNPs修饰电极、制备方法及其对过氧化氢的检测应用。

背景技术

随着纳米技术的发展，纳米结构材料的制备与性能研究也得到了快速的发展。电化学合成技术以其低温合成、精确控制沉积量以及微观结构可调控等特点，成为制备纳米结构材料的有力方法；同时纳米结构材料的电化学性质也决定当今电子及光电子技术领域发展的重要因素之一。

按照本课题组的技术方法[H.Huang et al./Electrochimica Acta 138(2014)486–492]合成纳米复合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA，该纳米材料表面含有大量的羟基，能有效地螯合和吸附重金属离子，结合电化学分析技术，成功用于水环境中重金属离子的检测，这种技术方法具有其检测速度快，灵敏度高，操作简单，成本低廉等优点。

铜是一种相对比较便宜的金属材料，铜纳米颗粒(CuNPs)又有很好的导电以及催化活性，因此它非常适合用来检测生物分子。目前具有良好的电荷传导能力以及生物相容性的铜-金合金纳米粒子已经成功合成并用于构建化学传感器。

过氧化氢是一种高效廉价的氧化剂、漂白剂、脱氧剂以及消毒剂，它在纺织、化工、造纸、环保、电子、食品、卫生等领域都有广泛的应用。过氧化氢又有一定的致癌、加速衰老或诱发心血管疾病等毒性作用，常见的老年痴呆、帕金森氏病等都与其有密切关系。实现对过氧化氢快速而灵敏的测定非常有实际意义。常规的测定过氧化氢的方法如滴定法样品前处理过程复杂、检测的时间较长、并且常因样品中还原物质的存在导致检测结果精确度偏低。电化学方法具有精确度、灵敏度高；节约试剂、无污染；仪器操作简便、价格低廉等优点，因此被广泛应用。这其中又以化学修饰电极的应用最为广泛。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米复合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA/CuNPs修饰电极及其制备方法，并应用于电化学手段检测过氧化氢。

实现本发明目的的技术方案是:一种纳米复合材料γ-Fe₂O₃/PDA-GA/CuNPs修饰电极及其制备方法，包括如下步骤：

第一步，将γ-Fe₂O₃/PDA-GA修饰电极放置于含有Cu(NO₃)₂的pH值为3-4.5的醋酸钠/醋酸缓冲液中浸泡后用水充分冲洗，并用N₂吹干，得到γ-Fe₂O₃/PDA-GA-Cu²⁺修饰电极；

第二步，选用恒电位法对上述修饰电极进行还原，还原电位-0.9V，还原时间30s，制得γ-Fe₂O₃/PDA-GA/CuNPs修饰电极。

第一步中，浸泡时间为30min。

第二步中，电解液为0.5M氯化钠溶液，还原使用三电极体系，以饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，γ-Fe₂O₃/PDA-GA-Cu²⁺修饰电极作为工作电极。

上述γ-Fe₂O₃/PDA-GA/CuNPs修饰电极对过氧化氢的检测方法，所述方法包括下列步骤：

将γ-Fe₂O₃/PDA-GA/CuNPs修饰电极置于pH值5.0的缓冲液中，通氮气15min，加入过氧化氢，使用安培时间响应曲线，检测修饰电极对过氧化氢的电化学响应。

其中，缓冲液选用0.1M的HAc/NaAc缓冲液，还原电位：-0.15V，过氧化氢浓度范围为1μM～1mM。