[发明专利]一种喹唑啉酮类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510176888.9 申请日: 2015-04-15
公开(公告)号: CN104725326A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 徐连江 申请(专利权)人: 徐连江
主分类号: C07D239/91 分类号: C07D239/91
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 苏玉峰
地址: 462323 河南省漯*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 喹唑啉 酮类 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种下式(III)所示喹唑啉酮类化合物的合成方法,

所述方法如下:向合成釜中的溶剂中加入下式(I)化合物和下式(II)化合物,搅拌混合10-15分钟,然后加入催化剂、助剂和促进剂,并搅拌升温至60-70℃反应8-10小时,即得所述式(III)化合物,

其中,R1、R2各自独立地为H、C1-C6烷基、卤素、硝基或氰基。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为乙酸钯、三氟乙酸钯、双乙腈氯化钯(PdCl2(CH3CN)2)、四乙腈四氟硼酸钯([Pd(CH3CN)4](BF4)2)、四(三苯基膦)钯的任意一种,最优选为四乙腈四氟硼酸钯。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为三氟甲磺酸铜(Cu(OTf)2)、三氟甲磺酸铈(Ce(OTf)3)、三氟甲磺酸镱(Yb(OTf)3)、三氟甲磺酸镧(La(OTf)3)、三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)3)中的任意一种,最优选为三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)3)。

4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述促进剂为1-苄基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐中的任意一种,最优选为1-苄基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。

5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为乙腈、苯乙腈、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的任意一种,最优选为DMF。

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.2-1.5。

7.根据权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.2-0.5。

9.根据权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与促进剂的摩尔比为1:0.06-0.12。

10.根据权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:反应结束后的后处理具体如下:反应结束后,将反应体系自然冷却至室温,过滤,向滤液中加入去离子水,再加入碳酸氢钠中和至体系pH为6.5-7.5,然后用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,真空浓缩,将所得物用乙醇进行重结晶,过滤固体,真空干燥,即得目的产物。

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