[发明专利]一种制备依匹哌唑的方法有效
| 申请号： | 201510177351.4 | 申请日： | 2015-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN104844585B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 张耀春;王兵;院兴;罗绪;左小勇;雷皇书 | 申请（专利权）人： | 重庆医药工业研究院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D409/12 | 分类号： | C07D409/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400061 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 依匹哌唑 方法 | ||
1.一种依匹哌唑的制备方法，具体包括以下步骤：
1）7-(4-氯丁氧基)-3,4-二氢喹啉-2(1 H )-酮的制备
30L三口瓶中加入3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮1.0kg，1-溴-4-氯丁烷3.15kg ，DMF3.0L，水500ml，氢氧化锂270 g；加毕升温至40～50°C，密封保温反应3小时，反应完毕后，加入水析晶，抽滤，水洗两次，滤饼减压干燥得到7-(4-氯丁氧基)-3,4-二氢喹啉-2(1 H )-酮干品1.48kg；
2）7-(4-氯丁氧基)-喹啉-2(1 H )-酮的制备
在1L三口瓶中加入四氢呋喃700ml， 7-(4-氯丁氧基)-3,4-二氢喹啉-2(1 H )-酮100g，DDQ 110g，在30～40°C下搅拌反应3～4小时，反应完毕后，将反应液倒入至溶有55g亚硫酸钠的水溶液中，搅拌0.5小时后，抽滤，滤饼用水洗三次，减压干燥得到7-(4-氯丁氧基)-喹啉-2(1 H )-酮97g；
3）依匹哌唑粗品的制备
在250ml三口瓶中加入N-甲基吡咯烷酮40ml，7-(4-氯丁氧基)-喹啉-2(1 H )-酮5g和4-（1-哌嗪基）苯并[b]噻吩盐酸盐5g，碳酸钠2.8g，溴化钠2.0g，水0.02ml，升温至70～80度反应3～5小时，待反应完毕后，降温至室温，加入水120ml，析出白色固体，抽滤，滤饼水洗两遍，减压干燥得依匹哌唑粗品，干重8.5g。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆医药工业研究院有限责任公司，未经重庆医药工业研究院有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510177351.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
