[发明专利]一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺有效
申请号: | 201510180522.9 | 申请日: | 2015-04-16 |
公开(公告)号: | CN104892473B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 王凯;孙新宇;朱思哲;杨柯;吴风收;张秀兰 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学;武汉凯脒医药化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C323/12 | 分类号: | C07C323/12;C07C319/08 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 丁醇 合成 工艺 | ||
1.一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)将1,4-丁二醇和缚酸剂溶于有机溶剂I中,滴入磺酰化剂,进行磺酰化反应,所得反应产物进行萃取分离,并经洗涤、干燥和浓缩,得无色油状物;
2)将步骤1)得到的无色油状物溶于有机溶剂II中,再加入亲核试剂进行亲核取代反应,最后经减压蒸馏,得所述4-巯基-1-丁醇。
2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述磺酰化剂为甲磺酰氯或对甲苯磺酰氯;缚酸剂为三乙胺或吡啶;有机溶剂I为二氯甲烷、三氯甲烷或乙腈。
3.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述1,4-丁二醇、磺酰化剂和缚酸剂的摩尔比为1:(1~1.1):(1.1~1.5)。
4.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,磺酰化反应过程为:首先在0~5℃下反应0.5~1h,然后在0~40℃下反应2~4h。
5.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述亲核试剂为硫氢化钠或硫化钠;有机溶剂II为乙醇、四氢呋喃或乙腈。
6.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述1,4-丁二醇与亲核试剂的摩尔比为1:(1~1.5)。
7.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述亲核取代反应的反应温度为70~80℃,反应时间为2~4h。
8.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述步骤1)中,采用饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应;反应产物用二氯甲烷萃取分离,所得二氯甲烷层依次用水和饱和食盐水洗涤。
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