[发明专利]一种苯胺基乙腈新晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°处有衍射峰。

2.如权利要求1所述苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°、16.684±0.2°、22.367±0.2°、28.839±0.2°、23.646±0.2°处有衍射峰。

3.如权利要求1或2所述苯胺基乙腈晶型，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。

4.如权利要求1、2或3所述的苯胺基乙腈晶型，其特征在于：它具有下列d值和相对强度百分比I(％)值表达的-X射线粉末衍射数据：

5.一种苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ为15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°处有衍射峰；所述晶型粒径包括在250-300微米占8-20％，在300-350微米的占30-40％，在350-400微米占25-35％，在400-500微米的占15-25％。

6.一种苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ为15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°处有衍射峰；将合成工艺所得苯胺基乙腈反应液的有机相自然降温或冷却至不低于40℃，再将冷却后的有机相进行喷雾冷却，通入3-18℃的冷空气或氮气冷却喷雾液滴，冷却时间控制在3-30s冷至35℃以下。

7.一种苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ为15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°处有衍射峰；所述晶型粒径包括在250-300微米占8-20％，在300-350微米的占30-40％，在350-400微米占25-35％，在400-500微米的占15-25％；所述晶型是将合成工艺所得苯胺基乙腈反应液的有机相初步冷却至40～50℃，将所述初步冷却后的有机相喷雾冷却，通入3-18℃的冷空气或氮气冷却喷雾液滴，冷却时间控制在3-16s冷至20-30℃制得。

8.如权利要求1-7任一项所述苯胺基乙腈晶型的制备方法，其特征在于：将合成工艺所得苯胺基乙腈反应液的有机相自然降温或冷却至不低于40℃；将所述初步冷却后的有机相采用喷雾冷却装置进行喷雾冷却，通入3-18℃的冷空气或氮气冷却喷雾液滴，冷却时间控制在3-30s冷至35℃以下。

9.如权利要求8所述苯胺基乙腈晶型的制备方法，其特征在于：对合成工艺所得述苯胺基乙腈反应液的有机相初步冷却的温度控制在40～45℃；在所述喷雾冷却过程中通入3-10℃冷空气逆流冷却喷雾液滴，冷却时间为5-12s。

10.如权利要求8所述苯胺基乙腈晶型的制备方法，其特征在于：将合成工艺所得苯胺基乙腈反应液的有机相初步冷却至40～43℃，将所述初步冷却后的有机相采用喷雾冷却装置进行喷雾冷却，通入4-8℃冷空气逆流冷却喷雾液滴，冷却6-9s至22-26℃，得到黄褐色晶体，得到苯胺基乙腈新晶型。