[发明专利]一种苯胺基乙腈新晶型及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯胺基乙腈新晶型及其制备方法。

背景技术

苯胺基乙腈(N-Phenylglycinonitrile)分子式为C₈H₈N₂，土黄色或黄褐色粉，难溶于水，易溶于丙酮；主要用于生产苯胺基乙酸钾从而合成染料靛蓝、用于牛仔布染色，也可用于其他有机合成。

专利CN 102627581A报道了一种N-苯胺基乙腈的制备工艺，公开了合成方法、冷却至30-50℃结晶，该工艺使催化剂的用量大大降低、使母液中的有机物得到充分回收，彻底解决了生产废水的处理问题，提高了收率、节约了成本。专利CN 101613306A公开了一种环保型苯胺基乙腈的制法，公开了合成、冷却至45℃结晶，该制备方法使得12-20％的母液都循环回缩合反应中、减少了废水处理量，充分利用了催化剂、节约了成本。专利CN 101514170A公开了一种苯胺基乙腈的制备方法，其提供了一种缩合反应生产苯胺基乙腈的连续式生产方法，公开了合成反应的步骤及工艺参数，实现了生产的连续性及稳定性。

目前的苯胺基乙腈颗粒产品易碎，在运输途中易板结，产品流动性能差、在运输以及对产品的使用上存在一定局限性；颗粒含水量较高、须在干燥通风条件下贮存，熔点为40℃左右、贮存运输过程中最高温度应小于35℃、远离火源、避免阳光直射，贮存条件严格。

发明内容

本发明的目的在于提供一种流动性好、稳定性好的苯胺基乙腈新晶型。

本发明另一目的在于提供上述苯胺基乙腈晶型的制备方法。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°处有衍射峰。该晶型产品稳定性好，同时加工流动性能优异。

具体地说，本发明苯胺基乙腈晶型在衍射角度2θ在15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°、16.684±0.2°、22.367±0.2°、28.839±0.2°、23.646±0.2°处有衍射峰。

上述苯胺基乙腈晶型，其特征在于：它具有下列值和相对强度百分比I(％)值表达的-X射线粉末衍射数据，

更具体地说，上述苯胺基乙腈晶型，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。

上述苯胺基乙腈晶型的熔点峰值温度为47-48℃，该晶型具有如图2所示的差示扫描热分析(DSC)图谱。

一种苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ为15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°处有衍射峰；所述晶型粒径包括在250-300微米占8-20％，在300-350微米的占30-40％，在350-400微米占25-35％，在400-500微米的占15-25％。发明人在生产研发过程中发现，具有该粒径分布的苯胺基乙腈抗板结性能更优异，完全解决了运输、使用中的板结问题。

一种苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ为15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°处有衍射峰；将合成工艺所得苯胺基乙腈反应液的有机相自然降温或冷却至不低于40℃，再将冷却后的有机相进行喷雾冷却，通入3-18℃的冷空气或氮气冷却喷雾液滴，冷却时间控制在3-30s冷至35℃以下。

进一步地说，一种苯胺基乙腈晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ为15.440±0.2°、22.800±0.2°、24.639±0.2°、18.368±0.2°、27.087±0.2°、31.124±0.2°处有衍射峰；所述晶型粒径包括在250-300微米占8-20％，在300-350微米的占30-40％，在350-400微米占25-35％，在400-500微米的占15-25％；所述晶型是将合成工艺所得苯胺基乙腈反应液的有机相初步冷却至40～50℃，将所述初步冷却后的有机相进行喷雾冷却，通入3-18℃的冷空气或氮气冷却喷雾液滴，冷却时间控制在3-16s冷至20-30℃制得。