[发明专利]香附药材指纹图谱的构建方法及其检测方法有效
| 申请号： | 201510188904.6 | 申请日： | 2015-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN104777255A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 姚江雄;许招懂;蒋莉娟;方铁铮 | 申请（专利权）人： | 广州白云山星群（药业）股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 郑彤;万志香 |
| 地址： | 510288 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 香附 药材 指纹 图谱 构建 方法 及其 检测 | ||
1.一种香附药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：
精密称取α-香附酮对照品，加甲醇稀释，得对照品溶液；
(2)供试品溶液的配制：
精密称取香附药材粉末，加入甲醇，超声提取或回流提取20-40min，过滤，即得所述供试品溶液；
(3)测定：
分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪中进行测定，得到由16个共有特征峰构成的香附药材指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的香附药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤(3)中，高效液相色谱仪的条件为：色谱柱为C18色谱柱；流动相：甲醇为流动相A，水为流动相B，采用梯度洗脱方式；流速为0.8-1.2ml/min；检测波长为252-256nm；柱温23-27℃。
3.根据权利要求2所述的香附药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述梯度洗脱方式为：0-45min，流动相A的体积百分数由40％变化至80％；45-60min，流动相A的体积百分数维持80％。
4.根据权利要求2或3所述的香附药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，检测波长为254nm，柱温为25℃。
5.一种香附药材指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：
精密称取α-香附酮对照品，加甲醇稀释，得对照品溶液；
(2)供试品溶液的配制：
精密称取香附药材粉末，加入甲醇，超声提取或回流提取20-40min，过滤，即得所述供试品溶液；
(3)测定：
分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪中进行测定，即得。
6.根据权利要求5所述的香附药材指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，高效液相色谱仪的条件为：色谱柱为C18色谱柱；流动相：甲醇为流动相A，水为流动相B，采用梯度洗脱方式；流速为0.8-1.2ml/min；检测波长为252-256nm；柱温23-27℃。
7.根据权利要求6所述的香附药材指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱方式为：0-45min，流动相A的体积百分数由40％变化至80％；45-60min，流动相A的体积百分数维持80％。
8.根据权利要求5所述的香附药材指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，高效液相色谱仪的条件为：色谱柱为C18色谱柱；流动相：甲醇为流动相A，水为流动相B，采用梯度洗脱方式，所述梯度洗脱方式为：0-45min，流动相A的体积百分数由40％变化至80％；45-60min，流动相A的体积百分数维持80％。；流速为1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温25℃。
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