[发明专利]寡聚芴及其制备方法

权利要求书

1.式Ⅰ所示寡聚芴化合物，

所述式I中，R₁选自下述基团中的任意一种：-NHBoc、-N⁺H₃Cl^–、-NHC＝NHNH₂。

2.一种制备权利要求1所述式I所示寡聚芴中R₁为-NHBoc的化合物的方法，包括如下步骤：

1)将所述式I中R₁为-Br的化合物于DMF中与叠氮化钠进行取代反应后，冷却至室温；

2)将步骤1)所得产物与三苯基膦于四氢呋喃和水组成的混合液中，进行还原反应后，加入二碳酸二叔丁酯进行取代反应，反应完毕得到所述式I所示寡聚芴中R₁为-NHBoc的化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述式I中R₁为-Br的化合物、叠氮化钠、三苯基膦和二碳酸二叔丁酯的投料摩尔比为1：150-200：90-110：100-150；

所述步骤1)取代反应步骤中，温度为80-110℃，具体为100℃，时间为5-8小时；

所述步骤2)还原反应和取代步骤中，温度均为室温，时间均为24-26小时；

所述方法还包括如下步骤：在所述步骤1)之后，所述步骤2)还原反应之前，向步骤1)所得反应体系中加水，用二氯甲烷萃取，收集有机相后水洗，干燥，浓缩。

4.一种制备权利要求1所述式I所示寡聚芴中R₁为-N⁺H₃Cl^–的化合物的方法，包括如下步骤：

向权利要求1中所述式I所示寡聚芴中R₁为-NHBoc的化合物的二氯甲烷溶液中鼓吹氯化氢气体后，加入甲醇继续鼓吹氯化氢气体，得到所述式I所示寡聚芴中R₁为-N⁺H₃Cl^–的化合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述寡聚芴中R₁为-NHBoc的化合物与氯化氢的摩尔用量比为1：100-1000；

两次鼓吹氯化氢气体的步骤中，鼓吹的时间均为5-8小时。

6.一种制备权利要求1所述式I所示寡聚芴中R₁为-NHC＝NHNH₂的化合物的方法，包括如下步骤：

将权利要求1中所述式I所示寡聚芴中R₁为-N⁺H₃Cl^–的化合物与二异丙基乙胺于甲醇和四氢呋喃组成的混合液中，进行中和反应后，再加入1-吡唑-1-甲脒盐酸盐和二异丙基乙胺进行取代反应，得到所述式I所示寡聚芴中R₁为-NHC＝NHNH₂的化合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述式I所示寡聚芴中R₁为-N⁺H₃Cl^–的化合物的投料摩尔用量与两次所用二异丙基乙胺的总投料摩尔用量的比值为1：60-100；

其中，所述式I所示寡聚芴中R₁为-N⁺H₃Cl^–的化合物的投料摩尔用量与第一次所用二异丙基乙胺的投料摩尔用量的比值为1：30-50；

其中，所述式I所示寡聚芴中R₁为-N⁺H₃Cl^–的化合物的投料摩尔用量与第二次所用二异丙基乙胺的投料摩尔用量的比值为1：30-50；

所述中和反应步骤中，温度为室温，时间为1-3小时；

所述取代反应步骤中，温度为室温，时间为24-26小时。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述取代反应步骤之后，将所得反应体系浓缩，溶解于DMSO中后，加水稀释，再置于截留分子量为500的透析袋中用水进行透析；

所述透析步骤中，透析的时间具体为1周。