[发明专利]一种离子液体‑聚醚混合液为催化剂和反应介质的聚天冬氨酸制备方法

权利要求书

1.一种以离子液体-聚醚混合液为催化剂和反应介质的聚天冬氨酸的制备方法，其特征是它包括如下步骤：

步骤1、离子液体-聚醚混合溶剂的配制：将离子液体与聚醚按照比例进行混合，配制成催化剂-反应介质混合体系，上述的离子液体-聚醚混合液中，离子液体与聚醚的质量之比为1:1～1:10(w/w)；

步骤2、聚琥珀亚酰胺的合成：按照离子液体-聚醚混合液的加入质量为L-天冬氨酸质量的5％-50％(w/w％)分别向反应器中加入L-天冬氨酸和离子液体-聚醚混合溶剂，其中离子液体-聚醚混合溶剂作为反应介质和催化剂，升温至160～240℃，反应时间为1～4.5h，真空度为-90～-10kPa，即得到聚琥珀亚酰胺(PSI)-离子液体-聚醚混合溶液；

步骤3、向混合溶液中加入碱的水溶液，在40～60℃温度下搅拌水解反应，水解完成后，体系自动分为液-液两相：上相是聚醚水溶液、下相是聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液；采用倾析器进行液液分相后，下相即为产品聚天冬氨酸(PASP)盐水溶液，上相加入与离子液体-聚醚混合溶剂中离子液体等摩尔的磷酸，重新变成离子液体-聚醚混合液，重复用于下一批次的聚合反应。

2.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的制备方法，其特征是：所述的离子液体-聚醚混合液中，离子液体为烷基咪唑磷酸盐类或N,N-二烷基苯胺磷酸盐类离子液体。

3.根据权利要求2所述的聚天冬氨酸的制备方法，其特征是：所述的烷基咪唑磷酸盐类离子液体为：1-乙基咪唑磷酸二氢盐、1-丙基咪唑磷酸二氢盐、1-丁基咪唑磷酸二氢盐或1-己基咪唑磷酸二氢盐中的任意一种或几种任意比例的组合物。

4.根据权利要求2所述的聚天冬氨酸的制备方法，其特征是：所述的N,N-二烷基苯胺磷酸盐类离子液体为N,N-二甲基苯胺磷酸二氢盐、N,N-二乙基苯胺磷酸二氢盐中的任意一种或两者任意比例的组合物。

5.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的制备方法，其特征是：所述的离子液体-聚醚混合液中，聚醚为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇二甲醚中的任意一种或它们任意比例的混合物，且聚合物的数均分子量为200～400。

6.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的制备方法，其特征是：步骤3所述的水解条件为：碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠水溶液，浓度为1～6mol/L，水解时间为1～3小时，碱水溶液在1小时内连续缓慢滴加，水解终点为检测溶液pH值达到10～12。

7.根据权利要求1所述的一种聚天冬氨酸的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应过程通过控制离子液体-聚醚混合液的用量、混合液中离子液体与聚醚的质量之比、及反应过程的真空度几个参数来调控聚合物的分子量及其分布，使得最终聚天冬氨酸产品的平均分子量在5000～20000之间，分散性指数在3.0以内。