[发明专利]一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法

权利要求书

1.一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，所述噁二唑酮化学名称为5-甲基-1,3,4-噁二唑-2-(3H)-酮，CAS：3069-67-8 ，其结构式如式(Ⅰ)：

其特征是，在有机溶剂、缚酸剂和催化剂的作用下，取乙酰肼和卤代甲酸酯混合，在一定条件下发生闭环环合反应，然后经过后处理得到噁二唑酮，

其中，所述卤代甲酸酯XCOOR中X为-Cl 、-Br卤素，R为-C1-5烷基、-苯基或-苄基。

2.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：所述卤代甲酸酯为氯甲酸甲酯或氯甲酸苯酯。

3.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：所述缚酸剂为碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸铵和碳酸氢铵一种或多种；或三乙胺有机碱。

4.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：所述催化剂为强碱或强酸物质，所述强碱催化剂为有机胺基碱金属、有机胺基碱土金属、氨基碱金属、烷氧基碱金属、碱金属氢化物、碱金属氢氧化物和特定金属盐的一种或多种；所述强酸催化剂为：烷基苯磺酸、氨基磺酸盐、多聚磷酸和五氧化二磷的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、二氯甲苯卤代烃类或甲苯、二甲苯芳烃类的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：所述乙酰肼、卤代甲酸酯、缚酸剂、催化剂与溶剂的摩尔比=1.00：0.95-1.50：0.00-2.00：0.01-1.50：3.00-12.00。

7.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：所述乙酰肼和卤代甲酸酯混合方式为将卤代甲酸酯或其与溶剂的混合溶液缓慢滴加至乙酰肼溶剂溶液中。

8.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：所述卤代甲酸酯或其与溶剂的混合溶液滴加时间为0.5-5.0小时，滴加过程温度控制-20℃-50℃；滴加结束后保温反应1.0-5.0小时，反应趋于稳定后缓慢升温至30-60℃保温反应0.5-3.0小时，然后升温至回流保温反应3.0-16.0小时，取样分析。

9.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：当乙酰肼残留≤1.0%后，加入催化剂进行闭环反应，缓慢升温至回流保温反应3.0-10.0小时，反应过程中连续把副产物脱出促进反应进行。

10.根据权利要求1所述的一种以卤代甲酸酯合成吡蚜酮中间体噁二唑酮的方法，其特征在于：闭环反应取样分析合格后，经过简单后处理，如过滤、脱溶浓缩、冷冻降温-10℃至0℃结晶1-3hr、过滤分离、60-75℃真空干燥得到噁二唑酮。