[发明专利]一种双组份溶剂制备高纯度高收率盐酸二甲双胍的方法

权利要求书

1.一种双组份溶剂制备高纯度盐酸二甲双胍的方法，其特征在于：包括：二甲胺盐酸盐制备和盐酸二甲双胍制备；

所述二甲胺盐酸盐制备步骤，包括：部分盐酸和二甲胺气体的加入、物料进入放空管、第二次加入二甲胺和盐酸、反应；

所述部分盐酸和二甲胺气体的加入，将总量60%的盐酸先放入成盐反应釜进行反应，向盐酸溶液中通入二甲胺气体；

所述二甲胺：31%工业盐酸的重量比为1 ：2.75～2.98；

所述反应，反应终点pH值控制为2.2～3.6，取样检测pH值合格后15分钟再次取样pH值符合要求，则停止二甲胺通入，泵继续循环2小时即可终止反应进行后续浓缩；

所述盐酸二甲双胍制备步骤，包括：加入原料和溶剂、加热升温、降温、第二次降温、离心、洗涤、结晶、干燥；

所述加入原料和溶剂，加入的原料为二甲胺盐酸盐、双氰胺；加入的溶剂为二甲基甲酰胺和乙二醇单正丙醚；

所述加入原料和溶剂，投料的重量比例二甲胺盐酸盐：双氰胺: 二甲基甲酰胺：乙二醇单正丙醚 =1:1.06～1.11:0.8～1.65:0.2～1.2；

所述盐酸二甲双胍制备步骤，反应温度为118～125℃；

所述第二次降温，开始向结晶釜夹套通入循环水，3.5～5小时内将结晶釜温度降至30～50℃，保持1～1.5小时；调节搅拌转速30～50转/分, 放去结晶釜夹套循环水，开始向结晶釜夹套通入冷冻盐水，2～4小时内内将结晶釜温度降至0～10℃，保持1～2.5小时；

所述盐酸二甲双胍制备中结晶步骤，调节搅拌转速60～100转/分, 开始向结晶釜夹套通入循环水，2～3小时内将成品结晶釜温度降至30～50℃，保持1～1.5小时；再次调节搅拌转速为30～50转/分，2～4小时内将成品结晶釜温度降至0～15℃，保持1～1.5小时；

所述盐酸二甲双胍制备中干燥步骤，在温度为60～90℃真空度为0.06～0.08MPa条件下干燥2～2.5小时，制得成品。

2.如权利要求1所述的一种双组份溶剂制备高纯度盐酸二甲双胍的方法，其特征在于：所述物料进入放空管步骤，开启循环泵，并打开通向放空管高端的阀门使物料从管壁圆周上均匀分布的三个喷淋口喷入放空管。

3.如权利要求1所述的一种双组份溶剂制备高纯度盐酸二甲双胍的方法，其特征在于：采用所述方法制得的盐酸二甲双胍，产品收率大于95%，纯度大于99.90%。