[发明专利]一种制备维生素B1中间体的方法在审
申请号: | 201510201365.5 | 申请日: | 2015-04-24 |
公开(公告)号: | CN105037160A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 赵立志;曹伟峰;朱志斌 | 申请(专利权)人: | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/00 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 肖善强 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 维生素 sub 中间体 方法 | ||
1.一种制备式(I)的化合物的方法,其包括在酸性催化剂和有机溶剂的存在下将式(II)的α-卤代-α-酰基丁内酯与式(III)的化合物反应:
其中:R1是C1-10烷基或苯基,R2是H或C1-10烷基,和X是卤素。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述酸性催化剂选自盐酸、硫酸、对甲苯磺酸(TsOH)和酸性离子交换树脂,优选地,所述酸性催化剂是浓硫酸或TsOH。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述有机溶剂选自沸点高于80℃的溶剂,例如甲苯、二甲苯、正庚烷、环己烷、二甲氧基乙烷(DME)、二恶烷及其混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其中每摩尔式(II)的α-卤代-α-酰基丁内酯加入1摩尔到5摩尔,优选2摩尔到4摩尔,更优选3摩尔的量的所述式(III)的化合物。
5.如权利要求1-3任一项所述的方法,其中每摩尔式(II)的α-卤代-α-酰基丁内酯加入0.5L到2L,优选0.8L到1.5L,更优选1L的量的有机溶剂。
6.如权利要求1-3任一项所述的方法,其中所述反应在60℃到140℃,或80℃到100℃,优选回流温度下在常压下进行。
7.如权利要求1-3任一项所述的方法,其中所述反应在不存在水的情况下进行。
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