[发明专利]一种精确测试薄型高分子涂层厚度的方法

说明书

技术领域

本发明的实施方式涉及材料性能测试技术领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种精确测试厚度在100nm-10μm的薄型高分子涂层厚度的方法。

背景技术

涂层厚度是衡量高分子涂层制备质量的重要指标之一，一方面关系到制备高分子涂层的厚度控制、原材料消耗、使用寿命、基体结合强度等，另一方面在进行高分子薄膜的结晶程度、热物理特性、力学行为等相关研究中，也需要获得其厚度的准确数据。对于薄型涂层厚度的精度测试方法包括：超声、涡流、磁感应、激光等，但这些方法主要适合于金属涂层，应用于高分子涂层时还存在局限性。目前对于高分子涂层一般采用石英传感器等在线监测方法、基于千分表等厚度直接测试方法，其中石英传感器等在线监测结果往往也是采用千分表测试方法进行校准的，这些方法只适合于较厚的高分子涂层测试。如果薄型高分子涂层厚度小于10μm甚至小于100nm时，由于千分表自身测试误差大于1um，该方法测试的涂层厚度的误差太大，而且基于该方法对于石英等膜厚监测仪的校准结果也是不准确的。

本发明提出将薄型高分子涂层制备在一块具有高表面光洁度的样品台的局部区域，利用高精度表面轮廓仪测试薄膜与样品台表面高度差的方法来进行测试，该方法一方面可为薄型高分子涂层的制备质量表征、性能研究等提供准确的厚度数据，另外也可以用于薄型涂层制备过程中的膜厚监测仪的校准。

发明内容

本发明针对厚度在100nm-10μm之间的薄型高分子涂层厚度的难于准确测试问题，提出了基于高精度轮廓仪的测试方法，通过试验确定了该方法中的样品台材料选取、试样制备方法、涂层表面与样品台表面高度差测试方法、涂层厚度计算方法等。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种精确测试薄型高分子涂层厚度的方法，它包括以下步骤：

A、样品载台的制备

选取表面经过抛光处理的硅片作为样品载台材料，然后将所述硅片裁剪为便于制备样品涂层和进行仪器测试的尺寸，即得样品载台；

B、待测样品的制备

按照与待测高分子涂层相同的制备工艺，在所述样品载台上制备高分子涂层，制备完毕后，将所述高分子涂层去除部分面积，样品载台上剩余的高分子涂层为待测样品；

C、涂层表面与样品载台表面高度差的测量

采用测试精度小于0.01nm的高精度轮廓仪扫描待测样品表面和样品载台表面的高度变化，记录高度扫描曲线；

D、待测样品厚度的计算

沿所述高度扫描曲线上的两条水平线作两条高度平行线，计算两条高度平行线之间的高度差△H，△H即为待测薄型高分子涂层样品的厚度。

本发明所述的精确测试薄型高分子涂层厚度的方法中，所述表面经过抛光处理的硅片的表面粗糙度小于0.5nm。

本发明所述的精确测试薄型高分子涂层厚度的方法中，所述样品载台上去除部分面积的高分子涂层后露出的样品载台表面用溶剂清洗。

本发明所述的精确测试薄型高分子涂层厚度的方法中，所述溶剂为不溶解薄型高分子涂层的溶剂。

根据本发明的一种实施方式，所述溶剂为酒精或蒸馏水。

本发明所述的精确测试薄型高分子涂层厚度的方法中，在所述样品载台上制备高分子涂层前，先将所述样品载台的部分面积区域进行表面预处理或者遮盖，降低该区域高分子涂层与样品载台的结合强度。

所述表面预处理是指采用硅油或不干胶涂覆样品载台的部分面积。

本发明所述的精确测试薄型高分子涂层厚度的方法中，所述部分面积为高分子涂层或样品载台的面积的至少1/3，例如高分子涂层或样品载台的面积的一半。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：表1是采用该方法测试的不同厚度涂层的测试值，并与采用千分表进行校准的石英膜厚在线监测仪的测试结果的对比，从测试结果看，与高精度表面轮廓仪测试结果比较，石英膜厚监测仪的测试数据显著偏大，需要根据高精度轮廓仪测试结果，进行重新校核和调试，可见本发明的测试结果相对更加精确。

表1高精度轮廓仪与石英膜厚监测仪测厚结果的比较

附图说明

图1为本发明高分子涂层厚度测试试样示意图。

图2为本发明涂层表面与无涂层区域样品台表面的高度变化的典型曲线。。

图3为本发明涂层厚度计算方法示意图。

具体实施方式