[发明专利]一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法

权利要求书

1.一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，烟草或烟草制品霉变 ：称取0.1~0.3g烟草或烟草制品碎片，放入20mL顶空瓶中，制备系列样品，首先，对这些样品进行挥发性有机化合物分析，作为未霉变对照样品；然后将这些样品不加盖，放在恒温恒湿箱中让其霉变；

第二步，定性识别烟草或烟草制品霉变挥发性标志物：（1）每天抽样或者在前期隔一天抽样、10天以后每天抽样，使用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法分析上述实验中的样品，在EI源电子能量70eV下得到全扫描模式标准谱图，扫描范围35~350amu；（2）测试柱空白、样品瓶空白，比较步骤（1）所得到的谱图，对出现差异的色谱峰进行NIST谱库检索；（3）通过上述谱图筛查，定性识别出烟草或烟草制品中霉变挥发性有机化合物中的1-辛烯-3-醇，并得到1-辛烯-3-醇的保留时间；（4）保留指数辅助定性。

2. 根据权利要求1所述的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，还包括第三步，1-辛烯-3-醇的定量：（1）标准工作曲线的绘制，称取0.1~0.3g未发生霉变的烟叶碎片或烟丝，加入1-辛烯-3-醇标准溶液，配制系列标准溶液，使用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法分检测上述标准溶液，相色谱/质谱选择SIM扫描方式，选择离子m/z为57、43，以浓度为横坐标、响应强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，依据工作曲线和1-辛烯-3-醇的响应强度进行定量。

3. 根据权利要求1所述的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，所述第一步中恒温恒湿箱的温度为35℃，相对湿度为85%。

4. 根据权利要求1所述的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，所述第二步中保留指数辅助定性的具体步骤为：将C₅-C₁₂正构烷烃混标甲醇溶液在相同条件下，测定其保留时间，通过计算公式计算出1-辛烯-3-醇的保留指数，与文献报道参考值比较，辅助表征1-辛烯-3-醇定性的准确性。

5. 根据权利要求1或2所述的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，所述顶空固相微萃取的条件为：样品加热温度80℃，预热3min，萃取时间5min，解吸7min，进样后在250 ℃烤针10min；气相色谱-质谱条件为：毛细管色谱柱：DB-5MS 30 m ×0.25 mm× 0.25 μm、 DB-VRX 40 m ×0.18 mm × 1.00 μm；载气为高纯氦气，恒流流速为1.5 mL/min；进样口温度为230℃，分流比为20:1；程序升温：初温40℃，保持3min，以6.0℃/min升至230℃，保持0.5min；离子源温度为230℃，传输线温度为250℃。