[发明专利]钢铁、钛合金低温脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧离子镀M/MN交替镀厚膜工艺有效
申请号: | 201510209454.4 | 申请日: | 2015-04-27 |
公开(公告)号: | CN104862643B | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 董闯;陈宝清;陈大民;谷伟;胡小刚 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C23C8/36 | 分类号: | C23C8/36;C23C14/32;C23C28/02 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 侯明远 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钢铁 钛合金 低温 脉冲 离子 氮碳共渗 阴极 电弧 离子镀 mn 交替 镀厚膜 工艺 | ||
1.一种钢铁、钛合金低温脉冲离子氮碳共渗及阴极电弧离子镀M/MN交替镀厚膜工艺,制备工件表面耐磨层的硬度呈缓和过渡分布的氮碳共渗层+M/MN交替复合厚膜层;M代表Cr、或Ti、或Al、或CrTiAl,N代表氮气,MN代表CrN、或TiN、或AlN、或CrTiAlN,其特征是:
1).工件(3)经冷轧或冷拔成型及工件形状複杂易变形,进行消除应力退火;
2).制备工件表面耐磨层的硬度呈缓和过渡分布的氮碳共渗层+M/MN交替复合厚膜层;复合厚膜层硬度及膜层厚度分布为:工件(3)基材硬度为300~200Hv,脉冲氮碳共渗后制备改性层硬度可达400~1100Hv,厚度40~150μm,阴极电弧离子镀MN镀层硬度1300~2000Hv,厚度20~80μm,可防止镀膜层崩落;
3).制备过渡层,改性层与离子镀M膜层之间形成1-3μm,厚度的过渡层提高镀膜附着性;
4).阴极电弧离子镀M与MN交替镀膜,阴极电弧离子镀M镀膜部份吸收MN镀膜内应力,减少工件不变形,通过阴极电弧离子镀M厚度调节膜层硬度;
5).工件(3)在镀膜完成炉冷时350℃~450℃保温2.5~4h,充分消除镀膜过程中产生应力,待炉温降至80℃出炉;
具体工艺步骤为:
步骤一:工件(3)材质为钢铁或钛合金,经抛光超声波清洗烘干后,装入真空室(1)中;
步骤二:抽真空
真空室(1)抽真空(4),真空度达到1~3×10-4Pa;
步骤三:工件(3)加热
工件(3)加热表面清除油污及活化,对工件(3)经冷轧或冷拔成型及工件形状複杂易变形进行消除应力退火,减少工件变形,开动加热装置(8),工件(3)加热由室温加热至350℃~450℃,缓慢加热防止工件(3)在加热过快产生应力,对工件(3)经冷轧或冷拔成型及形状极其複杂进行350℃~450℃保温2.5-4h消除应力退火;
步骤四:低温脉冲离子氮碳共渗制备改性层
工件(3)表面整体硬度呈缓和过渡,可减少离子镀MN镀膜时间,又可防止镀膜层崩落,真空室(1)真空度调至50~70Pa,通入氨气(9),关闭氩气(7),真空度调至800Pa~1.6KPa,开通脉冲氮碳共渗电源(6),工件(3)施加300~400V,工件(3)起辉,通入丙酮、或乙醇、或丙烷、或CO2(9),丙酮流量与氨气或N2+H2流量比为1:9,真空度400~800Pa,工件(3)温度350℃~500℃,保温电压400V~900V,脉冲时间1.5~2.5min,保温时间2~8h;
步骤五:工件(3)溅射清洗
进一步清除工件(3)表面不洁净物质,通入氩气(7),真空度调至1~5Pa,开动脉冲负偏压电源(5),工件(3)上施加电压-1000V,占空比20%~30%,工件(3)温度350℃~450℃,溅射清洗时间10~20min;
步骤六:制备过渡层
阴极电弧源屏蔽板打开,改性层与离子镀M膜层之间形成1~3μm厚度的过渡层,提高镀膜附着性,真空室(1)抽真空(4),通入氩气(7),真空度调至(3~5)×10-1Pa,开动阴极电弧源(2)电流为100A~200A,电压20V,M原子沉积在工件(3)表面上,开动脉冲负偏压电源(5),工件(3)施加电压-200V,占空比10~30%,时间1~2min→-400V占空比10~30%时间1~2min→-600V占空比10~30%时间1~2min→-(800~1500)V占空比10~30%时间8~15min→-300V占空比10~30%时间2~4min,工件(3)温度350℃~450℃;
步骤七:阴极电弧离子镀MN
通入氮气(7),真空度调至1~5Pa,开动阴极电弧源(2)电流为100A~200A,电压20V,从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件(3)表面上,开动脉冲负偏压电源(5),工件(3)施加电压-100V-300V,占空比30%~70%,镀膜时间20~50min,工件(3)温度350℃~450℃.停止送入氮气;
步骤八:阴极电弧离子镀M与MN交替镀膜
1.阴极电弧离子镀M镀膜
离子镀M镀膜部份吸收MN镀膜时产生应力,减少工件变形,镀膜不易脱落,又可通过离子镀M厚度调节膜层硬度真空室(1)真空度调至在(3~5)×10-1Pa,通入氩气(7),开动阴极电弧源(2)电流为100A~200A,电压20V,从阴极电弧源(2)靶材上溅射出高能量粒子M,沉积在工件(3)表面上,开动工件脉冲负偏压电源(5),工件(3)施加电压-100V~-300V,占空比20%~70%,镀膜时间0~10min,工件(3)温度350℃~450℃,停止通氩气;
2.阴极电弧离子镀MN
通入氮气(7),真空度调至1~5Pa,开动阴极电弧源电源(2)电流为100A~200A,电压20V,从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件(3)表面上,开动脉冲偏负压电源(5),工件(3)施加电压-100V~-300V,占空比30%~70%,镀膜时间20~60min,工件(3)温度350℃~450℃,停止送入氮气,阴极电弧离子镀M与MN交替镀膜次数由镀膜工艺要求而定;
步骤九:阴极电弧离子镀MN,
通入氮气(7),真空度调至1~5Pa,开动阴极电弧源电源(2)电流为100A~200A,电压20V,从靶材上喷射出高能粒子M与氮离子(N+)相互作用形成MN沉积在工件(3)表面上,开动工件(3)脉冲偏负压电源(5),工件(3)施加电压-100V~-300V,占空比30%~70%,镀膜时间60~120min,工件(3)温度350℃~450℃,停止送入氮气;
步骤十:炉冷
对易变形工件(3)可在350℃~450℃保温2.5~4h,充分消除镀膜过程中产生应力,待炉温降至80℃出炉;
步骤十一:质量检查,合格入库。
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