[发明专利]管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将碳酸乙烯酯预热至30～50℃后，在引发剂的作用下与氯化剂在管式反应器中进行氯代反应，减压精馏后得到氯代碳酸乙烯酯，所述的氯代反应温度为30～80℃，所述的氯代反应时间为30～200分钟，氯代反应所使用的氯化剂是硫酰氯，所使用的引发剂是偶氮化合物或有机过氧化物，氯化剂和碳酸乙烯酯的摩尔比为2:1～3:1，引发剂加入的质量为碳酸乙烯酯质量的0.1～1％；

(2)使氯代碳酸乙烯酯在有机溶剂中与三乙基胺混合后流入管式反应器中进行消去反应，得到含碳酸亚乙烯酯的混合物，原料液混合后流入管式反应器中，其进料流速为0.05～0.8m/s，反应温度为30～70℃，反应时间为30～100分钟，所使用的有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、石油醚、乙醚、四氢呋喃、苯、甲苯、乙酸乙酯等一种或者几种的混合溶剂，所述有机溶剂的加入的质量为一氯代乙烯酯质量的2.0～5.0倍，所述三乙基胺和氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为3:1～6:1；

消去反应前在原料中添加阻聚剂，阻聚剂使用量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.1％～2％，所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、N-苯基-β-萘胺、对叔丁基邻苯二酚、亚甲基蓝、氯化亚铜、三氯化铁、1,1-二苯基-2-苦基肼、2,2,6,6-四甲基哌啶中的一种或者几种的混合物；

(3)将步骤(2)中得到的碳酸亚乙烯酯的混合物经过滤、减压蒸馏在减压精馏得到碳酸亚乙烯酯。

2.根据权利要求1所述的一种管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，所述的偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮异丁氰基甲酰胺中的任一种；所述的有机过氧化物为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(1)中所产生的尾气采用四级降膜吸收塔吸收，第一级吸收为水吸收，第二、三、四级吸收为使用的吸收液为质量分数为30％的NaOH碱液。

4.根据权利要求1所述的一种管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(1)中减压精馏收集80℃/2.66×10³Pa及106～107℃/1.33×10³Pa的馏分，且步骤(1)中的产物氯代碳酸乙烯酯的纯度≥99％。

5.根据权利要求1所述的一种管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(3)中减压精馏收集160℃～165℃/0.098Mpa的馏分。

6.根据权利要求1所述的一种管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)的管式反应器是指水平管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器、U形管式反应器、多管并联管式反应器中的任一种，所述的管式反应器的直径为50～80cm，长度为10～200m，进口压力为0.2～1.0Mpa。