[发明专利]多孔有机‑无机杂化硅胶微球的制备方法

权利要求书

1.多孔有机-无机杂化硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(一)杂化预聚物的制备：酸催化聚硅酸乙酯-40与有机硅氧烷共水解缩聚，得到杂化的预聚物；

(二)多孔杂化硅胶微球的制备：以所制备的预聚物为分散相，水-醇为连续相，曲拉通-100和十二烷基硫酸钠为乳化剂构建乳液体系，在碱性条件下预聚物进一步水解缩合，乳滴固化成球，得到有机-无机杂化的多孔球形硅胶；具体过程为：称取曲拉通-100(TX-100)、十二烷基硫酸钠(SDS)，于水和醇中溶解作为连续相，称取上一步骤制备的预聚物于搅拌状态下加入连续相中，形成O/W型乳液，5min后加入氨水催化二次水解缩聚反应，搅拌20min后停止；所述连续相中有机溶剂是乙醇或异丙醇；

(三)多孔杂化硅胶微球的后处理：对所制备的杂化硅胶微球进行扩孔，反应液静置24h后倾去上清，加入水分散硅球，继续静置24h，重复两次，抽滤，依次用去离子水、乙醇洗涤，50℃干燥24h，称取干燥后硅球，加十倍体积蒸馏水于反应容器中搅拌分散，以SiO₂:NH₃的质量体积比10:1的比例加入氨水，150rpm、70℃处理12h；得到杂化的多孔球形硅胶。

2.根据权利要求1所述多孔有机-无机杂化硅胶微球的制备方法，其特征在于，所述杂化预聚物的制备过程为：

称取聚硅酸乙酯-40和有机硅氧烷，放入三口烧瓶中，加入无水乙醇，30℃机械搅拌混合均匀，逐滴加入盐酸水溶液，继续机械搅拌30min，80℃、-0.08MPa条件下减压旋蒸2h除去体系中的醇、盐酸。

3.根据权利要求2所述多孔有机-无机杂化硅胶微球的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷为以下物质中的任何一种，苯基三乙氧基硅烷(PTES)、正辛基三甲氧基硅烷(OTMS)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMS)。

4.根据权利要求1所述多孔有机-无机杂化硅胶微球的制备方法，其特征在于，在乙醇或异丙醇中选择异丙醇，异丙醇和水的体积比在1:2到1:4之间。

5.根据权利要求1所述多孔有机-无机杂化硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(一)杂化预聚物的制备：在100mL三口瓶中加入58.5g聚硅酸乙酯-40(TES-40)、7.5g苯基三乙氧基硅烷(PTES)和17.7mL无水乙醇，30℃水浴下，700rpm机械搅拌混合均匀；滴加3mL盐酸，盐酸浓度为0.1mol/L，继续搅拌反应30min，80℃、-0.08MPa条件下减压旋蒸2h，除去体系中的乙醇、盐酸；

(二)多孔杂化硅胶微球的制备：

在500mL的三口瓶中加入150mL水、50mL异丙醇、2.0g曲拉通-100(TX-100)、0.3g十二烷基硫酸钠(SDS)作为连续相，称取上述制备的预聚物50.0g于1000rpm机械搅拌下加入连续相中，形成O/W型乳液，搅拌5min后，加入体积百分浓度为2％的氨水催化二次水解缩合反应，继续搅拌20min；

(三)多孔杂化硅胶微球的后处理：

将步骤(二)中反应液加100mL蒸馏水稀释静置，24h后倾去上清，加入水分散硅球，继续静置24h，重复两次；抽滤，依次用去离子水、乙醇洗涤，50℃干燥24h；称取10g上述干燥后的硅胶微球，加100mL蒸馏水于玻璃瓶中超声分散，加入1mL氨水，150rpm、70℃处理12h；抽滤，依次用去离子水、乙醇洗涤，50℃干燥24h得最终产物。