[发明专利]一种盐酸莫西沙星中间体及其对映异构体的分离检测方法有效
| 申请号： | 201510219060.7 | 申请日： | 2015-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN104807935A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 孙毅;夏玉立 | 申请（专利权）人： | 成都百裕科技制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡 |
| 地址： | 611130 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 西沙 中间体 及其 映异构体 分离 检测 方法 | ||
1.一种盐酸莫西沙星中间体Ⅰ及其对映异构体Ⅱ的分离检测方法，包括以下步骤：
a、取盐酸莫西沙星中间体Ⅰ供试品，加入溶剂溶解，作为供试品溶液；
b、取对映异构体Ⅱ对照品，加入溶剂溶解，作为对照品溶液；
c、取步骤a的供试品溶液和步骤b的对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪进行检测，检测条件为：
检测波长：290nm～300nm；
手性色谱柱：以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂；
流动相：正己烷-异丙醇，其中正己烷的体积分数为80-90％；
d、分别记录步骤c供试品溶液和对照品溶液中对映异构体Ⅱ的峰面积，按外标法计算供试品中对映异构体Ⅱ的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测波长为295nm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述手性色谱柱的长度为250mm，内径为4.6mm，填料的粒径为5μm。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述手性色谱柱为DAICEL CHIRALPAK OD-H手性柱。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相中正己烷的体积分数为85％。
6.根据权利要求1所述的检测方法：所述色谱条件的柱温为30-40℃。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述柱温为35℃。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为1.0mL/min。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述溶剂为正己烷-乙醇，其中正己烷的体积分数为10-30％。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述正己烷的体积分数为20％。
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