[发明专利]含呋喃骨架的二氢吡唑磺胺C21甾体皂苷苷元衍生物、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种含呋喃骨架的二氢吡唑磺胺C₂₁甾体皂苷苷元衍生物，其特征在于，其结构如式VII所示，

其中，R₁选自H、CH₃；R₂选自H、F。

2.一种制备含呋喃骨架的二氢吡唑磺胺C₂₁甾体皂苷苷元衍生物的方法，其特征在于，所述含呋喃骨架的二氢吡唑磺胺C₂₁甾体皂苷苷元衍生物的结构如式VII所示，

其中，R₁选自H、CH₃；R₂选自H、F；

制备方法包括如下步骤：

步骤1.在室温搅拌下，依次向反应容器中加入结构如式I所示的化合物、盐酸水溶液和无水乙醇，充分反应后，提取结构如式II所示的化合物；

步骤2.在冰水浴搅拌下，依次向反应容器中加入重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚络合物，以及结构如式II所示的化合物，提取结构如式III所示的化合物；

步骤3.在室温搅拌下，依次向反应容器中加入结构如式III所示的化合物、KOH水溶液和结构如式IV所示的化合物，制取结构如式V所示的化合物；

步骤4.依次将结构如式V所示的化合物、无水乙醇、对肼基苯磺酰胺和乙酸加入反应容器中，反应后提取结构如式VI所示的化合物；

步骤5.在-25～-15℃搅拌下，依次向反应容器中加入结构如式VI所示的化合物和二氯甲烷，并滴加三溴化硼，制得结构如式VII所示的化合物；

式IV～式VI中，R₁选自H、CH₃；R₂选自H、F。

3.如权利要求2所述的制备含呋喃骨架的二氢吡唑磺胺C₂₁甾体皂苷苷元衍生物的方法，其特征在于，所述步骤1进一步为：

在室温搅拌下，依次向反应容器中加入结构如式I所示的化合物、盐酸水溶液、和无水乙醇，搅拌0.5～1.5h后，回流反应7～9h，TLC跟踪反应，反应结束后过滤反应液，得到的固体依次用盐酸水溶液、蒸馏水、冷乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，将获得的固体产物溶于无水乙醇，重结晶，得到结构如式II所示的化合物。

4.如权利要求2所述的制备含呋喃骨架的二氢吡唑磺胺C₂₁甾体皂苷苷元衍生物的方法，其特征在于，所述步骤2进一步为：

在冰水浴搅拌下，依次向反应容器中加入重氮甲烷乙醚混合液、三氟化硼-乙醚络合物，以及结构如式II所示的化合物，反应20～40min后，回流反应5～7h，TLC跟踪反应，反应后过滤并将得到的固体产物依次用盐酸水溶液、蒸馏水、冷乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，将得到的固体产物溶于无水乙醇，重结晶，得到结构如式III所示的化合物。

5.如权利要求2所述的制备含呋喃骨架的二氢吡唑磺胺C₂₁甾体皂苷苷元衍生物的方法，其特征在于，所述步骤3进一步为：

在室温搅拌下，依次向反应容器中加入结构如式III所示的化合物、KOH水溶液、结构如式IV所示的化合物和乙醇，继续搅拌反应3～6小时，调节pH为6～7，过滤，将得到的固体依次用蒸馏水、冷乙醇和蒸馏水洗涤，干燥，得到结构如式V所示的化合物。

6.如权利要求2所述的制备含呋喃骨架的二氢吡唑磺胺C₂₁甾体皂苷苷元衍生物的方法，其特征在于，所述步骤4进一步为：

依次将结构如式V所示的化合物、无水乙醇、对肼基苯磺酰胺和乙酸加入反应容器中，室温搅拌反应0.5～1h，回流反应5～6h，TLC跟踪反应，反应结束后过滤，获得固体产物，依次用盐酸水溶液、蒸馏水、冷乙醇和蒸馏水洗涤所述固体产物，干燥，将固体产物溶液无水乙醇，重结晶，得到结构如式VI所示的化合物。